Импульсный спектрометр ямр

Импульсный спектрометр ямр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

,l, 556376

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.02.76 (21) 2320175/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

О публиковано 30.04.77. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 16.05.77 (51) М. Кл. - G 01N 27/78

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 539.143.43 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авто рьт изобретения

В. И. Привалов, В. П. Тарасов, И. А. Кузьмин и А. Г. Гейст (71) Заявитель

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии имени Н. С. Курнакова (54) ИМПУЛЬСНЫЙ СПЕКТРОМЕТР ЯМР

Изобретение относится к области радиоспектроскопии и может быть использовано п ри исследованиях ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и ядерного к вадруполыного резонан са различных ядер.

Известны импульсные радиоспектрометры, содержащие передатч и к когерентных радиоимпульсов, датчик, приемник с cHHxpoiHным детектированием и регистрирующее устройспво в в иде бокскар (Boxcar) — интеграто|ра с цифровым вольтметром и осциллопрафа (11. Однако в тех случаях, когда образец содержит две и более линий возбуждаемого ядра, сигналы и ндукции и эхо имеют сложную форму: представляют, собой сумму биений между опорным сигналом синхронного детектора и возбуждаемыми линиями. В этом случае îрределить релаисацио н ные и спектральные характеристик и, отдельных линий спектра по общей интерферограмме индуцированного сигнала сложно, а во многих случаях неВ 03 MIO>KiH О.

Наиболее близким техническим реш ением (п рототипом) является импульсный спектрометр ЯМР (21, содержащ ий передатчик когерентных радионмпульсов,,датч и к, приемник, состоящий из высокочастотного усилителя, блока синх рон ного детектирования, регистрирующего у стройства.

Недостатками этого спектрометра являются: невозможность выделять сигналы индукц ии отдельных линий из индуцируемой интерферограммы, что ограничивает возможности

5 спектрометра; принципиалыная необходимость использования мнни-ЭВМ, что повышает стоимость устройства; по ниже нная чувствительность (в 1 2 раз) из-за приема по двум полосам пропуска ния, тогда как весь спектр должен располагаться, целиком в одной боковой полосе пропускания.

Целью изобретения являются расширение возможностей спектрометра путем выделения сипнаaoiB индукции отдельных линий из индуцируемой интерферограммы, удешевление и повышение чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что блок синхронного детекпирования выполнен

20 в виде двух каналов, состоящих из последовательно соединенных синхронного детектора, фазосдв игающего блока на —,рад. и сумматора, где второй вход каждого сумма25 тора соединен со входом фазосдвигающего блока противоположного канала, а фазы опор ного напряжения синхронных детекторов отлича1отся друг от друга на — рад.

556376

Ьэ

G0

Схема спектрометра показана EIB чертеже.

Г1ередатчик 1 когерентных радиоимпульсов соединен с датч иком 2, которьш связан с,высокочастотным усилителем 3, соединенным с двумя синх рс нными детекторами 4 и 5, на

Kîòîðûå подаются опорные напряжения, сдвинутые по фазе на — с передатчика 1. Выхо2 ды синхронных 4 и 5 детекторов соединены с фазюсд вигающими блоками 6 и 7, cooTâåòственно. Кроме того выход синхронного детектора 5 соединен с одним входом сумматора 8, второй вход которого соединен с выходом фазосд вигающего блока 6. Выход си|нxipoHEIoIo детектора 4 соединен с одним .входом сумматора 9, второй вход которого соединен с выходом фазосдвигающего блока 7.

Выходы сумматоров 8 и 9 соединены с регистрирующисми устройствами 10 и 11,cooTIaeTственно.

Спектрометр работает следующим образом.

С передатчика I,на датчик 2 поступают радиоимпульсы, возбуждающие спиновую систему образца, помещенного в датчик. После возбуждения спиновая система образца наводит в катушке датчика сигнал спада ñlâîбодной индукции, который у1сили вается высокочастот ным усилителем 3. После усиления до величины, достаточной для работы синхронных детекторов, сигнал, спада свободной индукции сбивается с опорным и нап ряж1е ниях ми, отличающимися по фазе на — — рад. в синхронных детекторах 4, 5. Сигналы биений с выходов детекторов 4, 5 поступают на фазосдв игающие блоки 6, 7 соответственно, где сигналы сдвигаются по фазе,на — рад. Сиг2 нал биений на выходе детектора 5 суммируется с сипналом биений на выходе фазосдвигающего блока 6 в сумматоре 8, а сигнал биений на выходе детектора 4 суммируется с сигналюм на выходе фазосд вигающего блока

7 в сумматоре 9. П росуммирюванные сигналы регистрируются с помощью регистрирующих устройств 10, 11.

Г1р и таком построении спектрометра выделение сигнала индукции отдельной линии

cIIclKTра становится воэмож1ным,- если опорная частота 0Ip . спектрометра (юна же частота заполнения высокочастотных импульсов возбуждения передатчика) располагается между резонансными IBlcTQTBiNH отдельных лишний спектра. Так в простейшем случае двух лициний со,п. необходимо расположить между резонансными частотами этих линий — сон со . В этом случаете на выходах первого и второго cHHxpoHiHbIx детекторов выделяются суммарные биения между 0)pn. и сон

0», фазы которых отл ичаются так, что прои

7 последующем сдвиге по фазе на — рад. и

2 соответствующем, сложении сигналов биений до и после фазосдвигающих блоков на выходе одного сумматора биения сооп. с первой ли5

40 нией (pl, взаимно уHè÷-.ожаются за счет иХ противофазностп, а биения со„,. со второй линией со, складываются за счет их синфазности. В другом сумматоре наоборот: биения со,. с со1 складываются, à со,п. с 0» взаимно уничтожаются. Таким образом, на выходах сумматоров отдельно имеются и ндуцирова нные сипналы первой и второй л(иний спектра.

В случае возбуждения ядра, в спектре которого линий больше двух, необходимо проводить дополнительную математическую обработку сигналов, перестраивая каждый раз опорную частоту, после регистрации сигналов индукции. Дв игаясь по частоте с одного края исследуемого спектра, вначале выделяют отдельно сигнал индукции первой крайней линии и измеряют ее релаксацио ниые ха рактеристики. Затем устанавливают со<». так, что по одну сторону от соотг. две лавинии — первая и вторая, а по другую — остальная часть спектра. На выходе одного из сумматоров при этом будет суммарный сигнал бие|ний

03рп с первой и второй линий, Зная релаксационные характеристики пе рвой ли пни и ее но|вую частоту биений, лепко вычесть эти биения цз суммарного сигнала и тем самым выделить и ндуцирова н ный сигнал вто|рой JIHiHHH.

Двигаясь далее ло частоте в ту же сторо ну, можно выделить индуцированные сигналы третьей, четвертой,и т. д. лициний. Таким об разом, можно выделять сигналы отдельных линий спектра и измерять их релак сациоиные характеристики.

Спектромет р позволяет выделять сигналы индукции отдельных лишний спектра и определять Нх спектральные и релаксационные характеристики с помощью простого, дешевого устройст ва без применения слюнного и дорогого Фурье-преоб|разователя. Кроме того, чу вствительность,спектрометра увеличена в

) 2 раз.

Формула изобретения

Импульсный спектрометр ЯМР, содержащий передатчик когерентных радиоимпуль сов, чатчик, приемник, состоящий из высокочастотного усилителя, блока синхронного детектиро вания и регистрирующего устройства, о тл ич а ющий ся тем, что, с целью расширения возможностей спектрометра путем выделе ния сиг налов индукции отдельных линий из индуц ируемой и нтерферограммы, удешевления и повь1ше ния чувствительности, блок синхронного детектирования выпюлнен в виде д вух,каналов, состоящих из последювательно соединенных синхронного детектора, фазо1 сдвигающего блока на — рад. и сумматора, 2 второй вход каждого сумматора соединен со входом фазосдвигающего блока прот ивюполож ного канала, а фазы опорного напряжения cHHYpoHiHbix детекторов отличаются друг от д.руга па —,— рад.

556376

ОЛООное напр, яр, ф =О

Составитель В. Филиппов

Техред О. Тюрина

Редактор H. Коляда

Корректор Н. Аук

Заказ 991/10 Изд. Ке 402 Тираж 1106 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушсная нао., д, 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Источники информации, принятые во вынимание при экспертизе:

1. кларк В. Импульсный спектромет р ЯМР, «Приборы для научных исследований», 1964, № 3, с. 56.

2. Фаррар Т., Беккер Э. Импульсная и

Фурье-спектроскопия ЯМР. М., «Мяр», 1973 г., с. 60 (прототип).