Способ получения фураноэпоксидной смолы

Способ получения фураноэпоксидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРДНО- ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ путем совмещения дифурфурилиденацетона и эпоксидной диановой смолы при нагревании в при- . сутствии компонента, способствующего переводу смолы в порошкообразное состояние, .отличающийс я тем, что, с целью повышения деформационной теплостойкости, стабильности при хранении, времени неслеживаемости, в качестве компонента, способствующего переводу смолы в порошкообразное состояние, применяют фенолформальдегидную новолачную смолу и процесс ведут при весовом соотношении дифурфурилиденацетона, фенолформальдегидной новолачной смолы и эпоксидной диановой смолы 1:1:0,2-1,9:1,9:2,0.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 2302164/05 (22) 22.12.75 (46) 23.04.84. Бюл. У 15 (72) Ю.М. Иаматов, И.А. Бекбулатов и Г.Д. Варлд.мов (53) 678.643(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРАНОЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ путем совмещения дифурфурилиденацетона и эпоксидной диановой смолы при нагревании в при. сутствии компонента, способствую- . щего переводу смолы в порошкообраз3(5)) С 08 L 61/02 С 08 L 63/02 ное состояние, .о т л и ч а ю щ и и - с я тем, что, с целью повышения деформационной теплостойкости, стабильности при хранении, времени неслеживаемости, в качестве компонента, способствующего переводу смолы в порошкообразное состояние, применяют фенолформальдегидную новолачную смолу и процесс ведут при весо- вом соотношении дифурфурилиденацетона, фенолформальдегидной новолачной смолы и эдоксидной диановой смолы

1: 1:0,2-1, 9: 1,9: 2,0.

Изобретение относится к области получения порошковых фураноэпоксидных смол, которые предназначаются для использования в производстве пресс-материалов, клеев, покрытий, пенопластов.

Интерес к порошковым смолам объясняется переходом к прогрессивным технологиям полимеров — получению покрытий без растворителей (напыпе- щ нием), получению пресс-материалов суховальцовым способом, формованию крупногабаритных изделий сложной формы.

Фураноэгюксидные,порошковые смолы как более тепло- и химически стойкие по сравнению с эпоксидными также представляют интерес для различных отраслей промьпштенности.

Известен способ получения фураноэпоксидной смолы совмещением эпоксидной диановой смолы с дифурфурилиденацетоном в присутствии триэтаноламина при нагревании.

Известен также наиболее близкий у к предлагаемому способ получения порошкообразных фуранэноксидных смол совмещением дифурфурилиденацетона с эпоксидной диановой смолой в присутствии 25-35% фурфурамида-компонента, способствующего переводу реакционной смеси в порошкообразное состояние, при температуре 140+5 С в течение 2-3 ч.

Полученные такими способами по35 рошкообразные фураноэпоксидные смолы представляют собой продукт сополимеризации дифурфурилиденацетона с эпоксидной смолой и компонентом, способствующим переводу смолы в

40 порошковое состояние, отличаются быстротой и полнотой отверждения,что позволяет осуществлять напыпение ..лакокрасочных покрытий различными способами, освоить производство пресс45 порошков суховальцевым способом и т.д.

Проведение синтеза при 140+5 С о дает возможность осуществить полупромьппленный выпуск смолы.

Однако смолы, получаемые извест50 ными способами, недостаточно стабильны при хранении, имеют недостаточ ную деформационную теплостойкость и незначительное время неслеживаемости.

С целью повьппения деформационной теплостойкости, стабильности при хранении, времени неслеживаемости

78 по предлагаемому способу проводят взаимодействие дифурфурилиденацетона с эпоксидной смолой в присутствии фенолформальдегидной новолачной смолы в качестве компонента, способствующего переводу смолы в порошкообразное состояние при их соотно" шении соответственно 1:0 2:1-1,9:

:2,0:1,9 °

Предлагаемый способ получения фураноэпоксидной смолы в технологическом отношении реализуется следующим образом.

В реактор, снабженный паровой рубашкой, обратным холодильником, термометром, мешалкой, загружают дифурфурилиденацетон (25-47,5 мас.%) фенолформальдегидную i наволачную смолу (25-47,5 мас.X) и эпоксидную диановую смолу (5-50 мас.%) т.е. соотношение компонентов соответственно 1: 1:0,2-1,9: 1,9:2,0.

Реакционную смесь нагревают до

140 С и нри 140+5 С ведут синтез в течение 1,0-1,5 ч.

Увеличение содержания фенолформальдегидной новолачной смолы в композиции приводит к повьппенному экзотермическому эффекту, препятствующему управляемой реакции: уменьшение содержания фенолформальдегидной смолы приводит к образованию каучукоподобных малоценных продуктов.

Пример 1. В реактор загружа ют 200 г (25 мас.%) дифурфурилиденацетона, 200 r (25 мас.%= фенолформ-. альдегидной новолачной смолы, 400 г (50 мас.%) эпоксидной диановой смолы (1: 1:2), включают обогрев и поднимают температуру до 90-100 С. РасО плавленный компоненты перемешиваются в течение 15-20 мин, после чего температуру повышают до 140 С. При о температуре 140й5 С ведут синтез . о в течение 1-1,5 ч до получения ñìîлы, растирающейся при охлаждении в порошок. Готовую смолу сливают в противень.

Свойства смолы приведены в таблице.

Пример 2. В реактор загружают 200 r (33,33 мас.%) дифурфурилиденацетона, 200 r (33,33 мас.%) фенолформальдегидной новолачной смолы, 200 r (33,33 мас.X) эпоксидной диановой смолы (соотношение 1,35: 1,35:

:1,35). Получение фураноэпоксидной смолы проводят по примеру 1.

556578

Сравнительные свойства фураноэпоксидных порошковых смол полученных предлагаемым и известным способами

Смолы, полученные по примерам

Ч 1 I

Прототип

Показатели

2 3 4 5... 6

Твердая масса Темно-вишневого цвета

Внешний вид

1 у 21

1,20

Плотность, г/смз 1, 22 1, 22 1, 21 1, 20 1, 20

85, 86 100

Температура .пл., С

98

Температура каплепадения, ОС

111 124 133

114

127

94 102

Растворимость в ацетоне ъ

Полная

Полная

Стабильность при хранении, мес

Неслеживаемость, сут 60

60

60 60

60 з

Свойства смолы приведены в таб. лице.

Пример 3. В реактор загружают 200 г (40 мас.%) дифурфурилиден. ацетона, 200 г (40 мас.%) фенолформальдегидной новолачной смолы, 100 r (20 мас.%) эпоксидной диановой смолы (соотношение 1,6: 1,6:0,8) . Получение фураноэпоксидной смолы проводят по примеру 1.

Пример 4. В реактор загружают 200 г (44,44 мас.%) дифурфурилиденацетона, 200 г (44,44 мас.%) фенолформальдегидной новолачной смолы, 50 г (11,11 мас.%) эпоксидной диановой смолы (соотношение 1,76:

:1,76:0,44).

Получение фураноэпоксидной смолы проводят по примеру 1.

Свойства смолы приведены в таблице.

Пример 5. В реактор загружают 200 г (47 мас.%) дифурфурнлиденацетона, 200 г (47 мас.%) фенолформальдегидной новолачной смолы, 25 r (6 мас.%) эпоксидной диановой смолы (соотношение 1,88: 1,88:0,24).

Получение фураноэпоксидной смолы проводят по примеру 1.

Свойства смолы приведены в таблице.

Пример 6. В реактор загружают 200 r (47,5 мас.%) дифурфурилиденацетона, 200 r (47,5 мас.%) фенолформальдегидной новолачной смолы, 21 г (5,0 мас.%) эпоксидной диановой смолы (соотношение 1,9:1,9:0,2), Получение фураноэпоксидной смолы

10 проводят по примеру 1.

Свойства смолы приведены в таблице.

„ Как видно из таблицы, продолжительность синтеза сокращается по

t5 сравнению с прототипом, деформационная теплостойкость при этом в среднем на 30-100 С повышается.

Использование предлагаемого способа получения 4ураноэпоксидной

20 смолы обеспечивает повышение стабильности готового продукта и такого показателя, как деформационная теплостойкость полимеров, что, в свою

v очередь, повышает надежность и дол25" говечность покрытий и деталей при эксплуатации. При этом значиительно совершенствуется и сам технологический процесс получения порошковых фураноэпоксидных смол.

556578

Продолжение таблицы,Показатели

Прототип

280 295 300

316

237 265

202

Продолжительность синтеза, ч 1-1,5 1-1,5 1-1,5 1-1,5 1-1,5

1-1,5

1-5-2,0

Редактор П. Горькова Техреду.Коцюбняк Корректор М. Шароши

Заказ 2488/6 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент" ° г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Деформационная теплостойкость но Вика, С

Омолы, полученные по примерам

1 1 1 1

1, 2< 3, 4, 6,