Индикатор для определения хрома (у1) в сточных водах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

а- т Рта - т...

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (и) 558000

Союз Советских

Социалистических

Ресин/блик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14,08.75 (21) 2165934/26 с присоединением заявки М,— (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.77. Бюллетень М 18

Дата опубликования описания 20.06.77 (51) M. Кл.з С 01G 37/00

G 01N 31/22

Гасударственный комитет

Совета министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543-4:546.76 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Я. Ахмадеев, С, В. Лобанов и Н. В. Савина (71) Заявитель (54) И НДИ КАТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (Vl) В СТОЧНЫХ ВОДАХ

Изобретение относится к составу индикатора для определения шестивалентного хрома в производственных сточных водах и может быть применено в технологии очистки промстоков.

Известен индикатор (1) для определения шестивалентного хрома в сточных водах, который состоит из дифенилкарбазида, нафталин-i -сульфоната натрия, серной кислоты и изоамилового спирта. Определение основано на образовании окрашенного соединения

Сг (Vl) с дифенилкароазидом и экстракции его комплекса с нафталин-р-сульфонатом натрия изоамиловым спиртом, Кроме того, известен индикатор (2), состоящий из дифенилкарбазида и ацетона.

Однако с помощью этих индикаторов можно определять шестивалентный хром в области малых концентраций (до 1 мг/л) и только в кислой среде с использованием органических растворителей (ацетон, спирт), что вызывает протекание окислительно-восстановительных реакций с переходом шестивалентного хрома в трехвалентный, вследствие чего результаты анализа получаются неточными.

Известен также индикатор (31 для определения шестивалентного хрома в сточных водах, который состоит из дифенилкарбазида, серной кислоты, персульфата аммония, едкого натра и трихлоруксусной кислоты. Однако этот индикатор можно использовать только в течение 2 ч после его приготовления и, кроме того, в узких пределах концентраций (1—

10 мг/л) с ошибкой определения a6 отн. %.

5 В нейтральных или щелочных водах раздельное определение Сг (Чl) и Сг (111) невозможно. ,Цля расширения диапазона определяемой концентрации Cr (Vl) — до 1 †1 мг/л при

10 рН 1 — 14 предлагаемый индикатор дополнительно содержит диметилформамид при следующем соотношении компонентов, вес. %:

Дифенилкар 6азид 0,5 — 2,0

Диметилформамид 78,0 — 85,0

15 Серная кислота 10,0 — 20,0

Пример 1. В анализируемую пробу сточной воды с рН 1,0, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, вводят индикатор состава, вес. %:

20 Дифенилкарбазид 0,5

Диметилформ амид 85,0

Серная кислота 14,5

Затем на фотоэлектроколориметре определяют оптическую плотность раствора и по ка25 либровочному графику определяют концентрацию Сг (Vl), которая составляет 100,5 мг/л.

Для проверки полученного результата проводят определение шестивалентного хрома методом титрования раствором соли железа (11)

30 по методике, описанной в книге Ю. Ю. Лурье

558000

Формула изобретения

Составитель А. Жаворонкова

Редактор Л. Емельянова Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская

Заказ 1264/11 Изд. № 466 Тираж 668 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 и А. И. Рыбникова «Химический анализ производственных сточных вод», 1966 г. стр. 163—

164. Анализ показывает, что в растворе содержится 100 мг/л Cr (VI).

Пример 2. В анализируемую пробу сточной воды с рН 14, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, добавляют индикатор состава, вес. %..

Дифенилкарбазид 2,0

Диметилформамид 78,0

Серная кислота 20,0

Затем на фотоэлектроколориметре определяют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику определяют концентрацию шестивалентного хрома, равную

100 мг/л Сг (VI). Контрольный анализ по методике, указанной выше, также показывает концентрацию шести в алентного хрома

100 мг/л.

Пример 3. В аналиизруемую пробу сточной воды с рН 1,0, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, добавляют индикатор состава, вес. :

Дифенилкарбазид 1,5

Диметилформамид 80,0

Серная кислота 18,5

Обнаруживают 78,5 мг/л. При проверке по методике, указанной выше, обнаружено

101,5 мг/л Cr (VI), Пример 4. В анализируемую пробу сточной воды с рН 14, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, добавляют индикатор состава, вес. :

Дифенилкарбазид 2,0

Диметилформамид 85,0

Серная кислота 13,0 и обнаруживают 64,9 мг/л. При проверке по методике, указанной выше, обнаруживают

96,5 мг/л Cr (VI).

Индикатор для определения хрома (VI) в сточных водах, содержащий дифенилкарбазид и серную кислоту, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона определяемой концентрации хрома (VI) от 1 до

100 мг/л при рН 1 — 14, индикатор дополнительно содержит диметилформамид при следующем соотношении компонентов, вес. %..

Дифенилкарбазид 0,5 — 2,0

Диметилформамид 78,0 — 85,0

20 Серная кислота Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. М. И. Булатов, И. П. Калинкин., Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа, изд. «Химия», Л., 1972 г., стр. 129 — 130.

2. 5К. «Кагаку то коге» 1960 r., т. 34, № 3, стр. 98 — 102.

3. Унифицированные методы исследования

30 качества воды, ч, 1, Методы химического анализа воды, изд. 2, М., 1974 г. «Совещание руководителей водохозяйственных органов стран — членов СЭВ», стр, 366 — 370 (прототип).