Способ фотометрического определения серебра

Способ фотометрического определения серебра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (i 0,-5ф8ДЕ

Ооюэ Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.07.75 (21) 2154583/26 (51) M. Кa. - -G 01N

С OIG 5/00 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делан изобретений и откоытнй (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.77. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.06.77 (53) УДК 543.42.062:

:546.57 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. Ф, Гурьева, Л. M. Трутнева и С. Б. Саввин

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

Изобрегение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения серебра фотометрическим методом.

Известны способы фотометрического определения серебра с использованием органических реагентов.

Одним из наиболее чувствительных способов фотометрического определения серебра является способ с применением реагента 4,4 -бис(диметиламино) -тиобензофенона (тиокетона

Михлера) . Молярный коэффициент погашения комплекса равен 93000. Определению серебра сильно мешают ионы золота, ртути, палладия, галогены, за исключением фтора, анионы, связывающие серебро, тяжелые металлы. Метод не нашел практического применения в связи с крайней светочувствительностью комплекса, легкой окисляемостью реагента, необходимостью очень строгого контроля кислотности и очистки реагента и растворителей (1).

Широко известны способы фотометрического определения серебра с применением производных роданина: и-диметиламинобензилиденроданина и п-диэтиламинобензолиденроданина.

Серебро с указанными реагентами образует в слабокислых растворах окрашенные соединения. Коэффициент молярного погашения метилпроизводного серебра 20000, а этилпроизводного — 35000. При определении серебра с метил- и этилпроизводными роданина мешают платила, золото, медь, ртуть, тяжелые металлы. На определение серебра влияют многие факторы, например кислотность среды, кон5 центрация реагента, время стояния, температура. Применение метил- и этилпроизводного роданина для определения серебра в сложных объектах требует практически полного отделения серебра от сопутствующих ионов

10 и строгого контроля кислотности конечного раствора (1).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определе15 ния серебра с применением сульфохлорфенолазороданина по авторскому свидетельству № 404414, заключающийся в том, что серебро с сульфохлорфенолазороданином в слабокислой, нейтральной и слабощелочной среде дает

20 окрашенный комплекс с молярным коэффициентом погашения 16000. Определение проводят в присутствии пяти-десятикратного избытка реагента.

Окраска комплекса развивается практиче25 ски мгновенно и устойчива во времени.

К недостаткам способа относятся невысокая чувствительность определения, а также недостаточно высокая избирательность по отношению к значительным количествам цветных ме30 таллов, в том числе никеля, кобальта, меди, 558201

Составитель В. Абрамова

Техрсд М. Семенов Корректор А. Степанова

Редактор E. Хорина

Заказ 1160/2 Изд. М 430 Тираж 1106 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раугнская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 цинка, железа и щелочноземельных металлов — кальция, магния, бария (2).

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности анализа.

Отличительным признаком предложенного способа является использование в качестве органического реагента сульфохлорфенолазотиопропиороданина.

Серебро с сульфохлорфенолазотиопропиороданином образует окрашенное комплексное соединение в широком интервале концентраций СНзСООН, НзРО4 и смеси этих кислот.

Окраска развивается практически мгновенно, наибольшее развитие окраски наблюдается в смеси кислот 10 M СНзСООН+1М НзР04 и в присутствии пяти-десятикратного избытка реагента. При больших концентрациях фосфорной кислоты оптическая плотность растворов понижается, что связано с выпадением окрашенного соединения серебра в осадках. Максимум поглощения комплексного соединения серебра соответствует 535 нм, контрастность реакции АХ=100 нм, молярный коэффициент погашения при 535 нм равен 53000.

Определению, например, 30 мкг серебра в смеси кислот 10 М СНзСООН+1М НзРО4 не мешают 150 мг цинка, меди, 30 мг железа, никеля, кобальта, 1,5 мг свинца, 2,5 мг кальция, бария, магния, 0,3 мг радия, иридия, платины.

Пример. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 1 мл 0,1 /о-ного раствора реагента сульфохлорфенолазотиопропиороданина, 15 мл

СНзСООН, 1 мл НзРО4, раствор серебра от

2 до 60 мкг, затем доводят водой до метки и фотометрируют при 535 мм в кювете 1 см. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий все компоненты, кроме серебра. Концентрацию серебра в испытывае5 мом растворе определяют по калибровочному графику. При содержании серебра менее

0,04 мкг/мл используют кюветы с толщиной измеряемого слоя 2 и 5 см.

Предлагаемый способ позволяет повысить

10 чувствительность определения серебра в три раза и увеличить избирательность по отношению к цветным элементам на два порядка (а в случае меди — на три порядка) и щелочноземельным элементам — в пять раз. При этом

15 избирательность определения серебра по отношению к платиновым элементам сопоставима с таковой в случае использовании сульфохлорфенолазороданина.

20 Формула изобретения

Способ фотометрического определения серебра с применением органического реагента, отличающийся тем, что, с целью повы25 шения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют сульфохлорфенолазотиопропиороданин.

Источники информации, принятые во вни30 мание при экспертизе

1. Сборник «Инструментальные и химические методы анализа», Л., 1973, с. 47 — 52.

2. Автор ское свидетельство _#_ 404414, М. Кл. - G 01N 21/24, 02.02.71.