Способ спектрофотометрического определения скандия

Способ спектрофотометрического определения скандия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

»» . »МВа

-ев г.. < -- "т те.. т вне ич....к:; ..; ч.—., - ;<и) 5582

ОПИСАН И Е

Саав Советова

Социалистических

Рессфлик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.11.75 (21) 2186029/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.77. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.06.77 (51) М. Кл 2 G 01N 21/24

С 01F 17/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.42.062:

:546.631 (088.8) IIo делам иэссретений н открытий (72) Авторы изобретения

В. М. Островская, В. В. Бигма, Э. Е. Мовсесов, Т. Е. Жукова и О. В. Конькова (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СКАНДИЯ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения скандия спектрофотометрическим методом в продуктах титано-магниевого производства.

Известны способы спектрофотометрического определения скандия с использованием органических реагентов.

Так, например, известен способ спектрофотометрического определения скандия с помощью 1,5-ди(2-окси-3-карбокси - 5-сульфонил)3-циан-формазана. При высокой избирательности метода к редкоземельным элементам способ не позволяет определять скандий в титано-магниевых материалах, поскольку даже микроколичества титана и магния мешаютопределению (1).

Известен также экстр акционно-спектрофотометрический метод определения скандия с применением реагента 1,5 - ди(2 - окси3,5,6 - трихлорфенил) - 3 - ацетилформазана (ДОТРИХАФА). Этим методом можно определять скандий в присутствии магния, тория, циркония. К недостаткам способа относятся сложность и длительность экстракционно-фотометрического определения, необходимость фильтрования в ходе анализа экстракта, проведение реакции в слабокислой среде при рН

4,7 — 6,5 (2).

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения скандия при помощи азофосфона, являющегося одним из лучших реагентов на скандий по чувствительности и избирательности. Однако определению скандия мешают более чем 5-кратные количества титана, более чем 1000-кратные количества циркония и более чем 0,5-кратныс количества тория, сопутствующие сканди;о в ти10 тано-магниевых материалах (3).

Целью изобретения является повышение точности и экспрсссности анализа при определении скандия В титано-магниевых матсриалах. Это достигается тем, что в качсстве орга15 нического реагента IIспользуют 1,5-ди (2-карбоксиметоксифенил) -3-цианформазан II определение проводят при рН 3,5 — 4,5 в водноацетоновом растворе при соотношении ацетона и воды, равном 66:34 — 72:28.

20 Пример. Определение скандия в титановых шлаках.

Навески 0,5 r титанового шлака прокаливают и сплавляют со смесью буры и соды (1: 3) в платиновом тигле при 900 С. Плав

25 выщелачивают водой при нагревании и фильтруют через фильтр «синяя лента». Осадок промывают несколько раз 0,1 о -ным раствором углекислого натрия, а затем растворя:от в 20 — 30 мл 18%-ной соляной кислоты.

30 Фильтп IIDQMbIBBIQT горячей водой, фильтрат

558202

Формула изобретения

Составитель В. Абрамова

Тсхрсд M. Семенов Корректор А. Степанова

Редактор H. Корченко

Заказ 1160/3 Изд. М 430 Тираж 1106 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитста Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 4(33, Ра«пская аб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 упаривают до объема 20 — 30 мл и переводят в мерную колбу на 100 мл. Затем отбирают

5 — 10 мл раствора в делительную воронку, прибавляют 6 — 8 мл 6%-ного раствора купфсрона, 15 мл хлороформа и встряхивают 1 мип.

После расслоения фаз нижний хлороформенный слой отбрасывают, водный слой промывают два«яды по 15 мл хлороформа, помещают в стакан на 50 мл, упаривают до 2 — 3 мл, количественно бидистиллятом переносят в мерную колбу на 25 мл, Раствор в колбе нейтрализуют раствором ацетата натрия до рН 3,5 — 4,5, доводят водой до объема 7,5 мл, прибавляют 1 мл 0,05%-ного раствора 1,5-ди (2-кар боксиметоксифенил) — 3 - цианформазана в ацетоне, доводят раствор до метки ацетоном и перемешивают. Через 10 мип измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 600 нм. Содержание скандия рассчитывают по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Спектрофотометрируемый раствор устойчив.

Чувствительность определения скандия

0,04 мкг/мл. Коэффициент молярного поглощения комплекса скандия с 1,5-ди(2-карбоксиметоксифенил) - 3 - цианформазаном 22000.

Определению скандия не мешают 5000-кратные количества магния, 1000-кратные количества щелочных, щелочноземельных элементов, 100-кратные количества титана, циркония, тория, значительный избыток редкоземельных элементов.

Способ спсктрофотометрического определения скандия в титано-магниевых материалах с применением органического реагента, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и экспрессности анализа, в качестве

16 органического рсагента используют 1,5-ди (2карбоксиметоксифенил) — 3 - цианформазан и определение проводят при рН 3,5 — 4,5 в водно-ацетоновом растворе при соотношении ацетона и воды, равном 66: 34 — 72: 28.

20 р1сточники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Труды института химии Уральского научного центра AH СССР, 1974, вып. 30, с, 73.

2. журнал аналитической химии, т. 25, 25 с. 267, 1970.

3. Авторское свидетельство СССР ¹ 265536, М. Кл, G 01Х 21/20, 09.03.1970.