Газовый хроматограф для анализа микропримесей

Газовый хроматограф для анализа микропримесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е, 1558210

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Саветскик

Соцнэлистнческнх

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.09.75 (21) 2178488, 25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.77. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 21.06.77 (51) М. Кл."- G 01N 31/08

Гасударственный комитет

Совета Мнннстров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543.544(088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Дацкевич, В. П. Закатов, А. В. Машбиц, Б. П. Охотников и В. H. Хохлов (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА

МИ КРОПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к хроматографии и может найти применение для определения количественного содержания микропримесей тяжелых компонентов в анализируемых смеся«.

Известен газовый хроматограф для анализа микропримесей тяжелых компонентов (1), который содержит накопитель микропримесей в виде обогатительной колонки, вход которой через клапаны соединен с источником анализируемого продукта и блоком стабилизации расхода газа-носителя, а выход через клапаны связан с измерителем количества анализируемого продукта и с аналитическим блоком. В период накопления через охлажденную обогатительную колонку пропускают большое количество анализируемого продукта (до

30 л), и содержащиеся в продукте микропримеси тяжелых компонентов сорбируются в колонке. После окончания накопления, производят термическое концентрирование микропримесей путем нагрева обогатительной колонки в тепловом поле с температурой, изменяющейся во времени по длине колонки, и потоком газа-носителя вымывают накопленные микропримеси в аналитический блок, где происходит их проявительный анализ. Точность анализов на известном хроматографе в значительной мере зависит от точности измерения количества прошедшего через обогатительную колонку анализируемого продукта при накоплении.

Известен газовый «роматограф для анализа микропримесей (2), содержащий обогати5 тельн ю колонку, в«од которой через клапаны соединен с источником анализируемого продукта и с блоком стабилизации рас«ода газа-носителя, а вы«од через клапаны связан с измерителем количества анализируемого

10 продукта и аналитическим блоком.

Известный хроматограф сложен конструктивно из-за трудности выполнения измерителя количества анализируемого продукта и имеет низкую точность анализов из-за большой по15 грешности измерения количества анализируемого продукта, что объясняется значительным влиянием на показания измерителя количества продукта внешни« условий (температуры датчика, давления в линии сброса анализцру20 емого продукта, состава анализируемого продукта и пр.) . .Кроме того, в известном хроматографе прп изменении состава анализируемого продукта необ«одима специальная калибровка датчика расхода.

25 Целью изобретения является упрощение конструкции «роматографа и повышение точности анализа.

Это достигается тем, что в предлагаемом

«роматографе измеритель количества анали33 зируемого продукта выполнен в виде емкости, 558210 дат РР в—

V (2) соединенной через клапаны с задатчнком опорного давления н линисй сброса и непосредственно с контактным манометром, контакт которого, ограничивающий верхнее значение давления, включен в цспн управления клапанов, связывающих обогатительную колонку с источником анализируемого продукта, и с измерителем количества анализируемого продукта, а контакт, ограничивающий нижнее значение давления, включен в цепь управления клапана, соединяющего емкость измерителя количества анализируемого продукта с линией сброса.

На чертеже приведена схема описываемого хроматографа, содержащего обогатительную колонку 1, вход которой через клапаны 2 и 3 соединен с источником анализируемого продукта и блоком стабилизации расхода газаносителя 4, а выход через клапаны 5 и б связан с аналитическим блоком 7, также подключенным к блоку стабилизации расхода газаносителя 4, и с измерителем количества анализируемого продукта, который выполнен в виде емкости 8, через клапаны 9 и 10 соединенной с задатчиком опорного давления 11 и с линией сброса и непосредственно связанный с. контактным манометром 12 с подви>кными контактами 13 и 14. Контакт 13, ограничивающий нижнее значение давления, через преобразователь 15 включен в цепи управления клапанов 9 и 10. Контакт 14, ограничивающий верхнее значение давления, через преобразователь 15 включен в цепи управления клапанов 2 и 6. Преобразователь 15 по сигналам, возникающим при замыкании контактов

13 и 14, формирует командные импульсы переключения клапанов. Управление циклом работы хроматографа производится от внешнего командного устройства (на черте>ке не показано), которое в требуемой временной последовательности вырабатывает командные импульсы, поступающие в цепи управления соответствующих клапанов и переключающие их.

Хроматограф раоотает следующим образом.

Предварительно по априорным данным о количественном содержании микропрпмесей в анализируемом продукте определяют количество продукта Q, которое необходимо пропустить через обогатительную колонку 1 для накопления микропримесей в количестве, достаточном для измерения детектирующим устройством аналитического блока 7. Далее настраивают измеритель количества анализируемого продукта так, чтобы при накоплении через обогатительную колонку 1 пропускалось требуемое количество анализируемого продукта Q. Для этого устанавливают подвижный контакт 13 шкалы манометра 12 на значение давления Р„, большее на величину Л (Л=

=0,05 — 0,1 атм), чем максимально возможное давление в линии сброса, а давление Р на выходе задатчика опорного давления 11 — на величину Л большим, чем давление Р„. Верх нее значение давления Р„ на которое уста15

25 зо

4О

4д

6О

I I H I3. I I i 13 3 Io T и о д в н ж н ы и ко и т а к т 1 4 м а н о м с т р а

12 определяют из уравнения газового состояния: (+â о)

RT где V — ооъсм емкости 8;

Т-- абсолютная температура анализируемого продукта в емкости 8;

R — универсальная газовая постоянная.

Откуда:

Величина дозировки может регулироваться в широких пределах путем изменения объема

V емкости 8.

В исходном состоянии, показанном на черте>ке, клапаны 2, б и 10 закрыты, а клапаны

3, 5 и 9 открыты. Газ-носитель из блока 4 поступает в охлажденную обогатительную колонку 1 и из нее в аналитический олок 7. В емкости 8, соединенной с задатчиком опорного давления 11, поддер>кцвается давление Р>.

Стрелка манометра 12 расположена между контактами 13 и 14.

Для накопления микропримесей закрывают клапаны 3, 5 и 9 и открывают клапаны 2 и б.

Вход обогатительной колонки 1 подключается к источнику анализируемого продукта, а ее выход — к емкости 8, которая отключается от задатчика опорного давления 11. Анализируемый продукт через обогатительную колонку 1, в которой происходит сорбция микропримесей, поступает в емкость 8, давление в которой возрастает. При увеличении давления в емкости 8 до значения Р„замыкается контакт

14 манометра 12, и преобразователь 15 вырабатывает командный импульс, автоматически закрывающий клапаны 2 и б. Обогатительная колонка 1 отключается от источника анализируемого продукта и емкости 8. Количество анализируемого продукта, поступившее из колонки 1 в емкость 8 будет равно величине Q, рассчитанной из уравнения (1) и предварительно настроенной на измерителе количества анализируемого продукта.

После окончания накопления открывают клапан 10. Накопленный в емкости 8 анализируемый продукт поступает в линию сброса, и давление в емкости 8 уменьшается до значения Р„, при котором замыкается контакт 13 манометра 12, и преобразователь 15 вырабатывает командный импульс, который автоматически закрывает клапан 10 и открывает клапан 9. Емкость 8 отключается от линии сброса и подключается к задатчику опорного давления 11. Давление в емкости 8 возрастает до значения опорного давления Ро. Автоматическое отключение емкости 8 от линии сброса при давлении P„позволяет каждый раз сорасывать из нее приблизительно равные количества продукта независимо от колебания давления в линии сброса, вследствие чего в емкость 8 при подключении задатчика опорного давления 11 добавляется постоянное количе558210

35 ство газа. Это позволяет поддерживать в емкости 8 при работе прибора стаб!!л!.ну!о температуру, повышая тем самым точность измерения количества анализируемого продукта.

Одновременно с открыванием клапана 10 открывают клала ны 3 и 5, подавая газ-носитель из блока стабилизации расхода 4 в обогатительную колонку 1 и далее в аналитический блок 7, и производят нагрев колонки 1 путем постепенного перемещения ее из охлажденной зоны в нагретую. Направление перемещения колонки 1 противоположно направлению потока газа-носителя через нее. При нагреве ширина полосы микропримесей, распределенных на сорбенте по длине колонки 1 сужается, и микропримеси в виде узкой полосы потоком газа-носителя переносятся в аналитический блок 7, на проявите IbHbIH анализ, которым заканчивается цикл работы хроматографа.

Газовый хроматограф для анализа микропримесей имеет более простую конструкцию чем прототип, поскольку система обогащения и измерения количества анализируемого продукта включает конструктивно несложные, надежные в работе и легкие в эксплуатации элементы: контактный манометр и емкость, в то время как в прототипе для аналогичной цели использованы датчик расхода, интегратор и целый ряд вспомогательных узлов (терморегулятор, блок питания и пр.). В предложенном хроматографе значительно точнее измеряется количество анализируемого продукта, из которого были извлечены примеси. Это объясняется тем, что при измерении не требуется никаких вычислительных операций (в прототипе необходимо интегрировать сигнал датчика расхода), и тем, что на результаты

15 о э" -3 зо измерений практически нс влияют внешние ус,loBIIH (колебания окружающей температуры, давление в линии сороса, состав анализируемой смеси и пр.) ..

Формула изобретения

Газовый хроматограф для анализа микропримесей, содержащий обогатительную коIoHIB, вход которой через клапаны соединен с источником анализируемого продукта и с блоком стабилизации расхода газа-носителя, а выход через клапаны связан с измерителем количества анализируемого продукта и аналитическим блоком, î T.л н ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения конструкции н повышения точности работы, измеритель количества анализируемого продукта выполнен в виде емкости, соединенной через клапаны с задатчиком опорного давления и линней сброса и непосредственно с контактным манометром, контакт которого, ограничивающий верхнее значение давления, включен в цепи управления клапанов, связывающих обогатительную колонку с исто !ником аналпзпр смого прод) кта н с измерителем количества анализируемого продукта, а контакт, ограничивающий нижнее значение давления, включен в цепь управления клапана, соединяющего емкость измерНТе;IH количества анализируемого продукта с линней сброса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Труды «ВНИИЕЛНЕФТЕГАЗа», М., Недра. 1973, стр. 296.

2. Описание и инструкция к хроматографу

ХТМ-73 ЗШΠ— 155.02470 (прототип) .

558210,4нал

Составитель Л. Жаркова

Техред A. Камышникова Корректор И. Позняковская

Редактор И. Шейнин

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1154/2 Изд. Кв 426 Тираж 1106 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва. )l(-35, Раушская нао., д. 4 5