Способ очистки пиридиновых оснований

Способ очистки пиридиновых оснований

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

Класс 12 р, 1„

М 5584:

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро последующе" изобретений Госплана при СНК СССР

A. А. Хархаро в.

Способ очистки пиридиновых оснований.

Заявлено 23 июня 1937 года в НКХП за ¹ 8752.

Опубликовано 31 октября 1939 года.

Известен способ диазотирования и сочетания труднорастворимых в воде соединений с помощью пиридина. По этому способу, например, удается продиазотировать даже черезвычайно трудно диазотирующийся пикрамид.

Химически чистый пиридин неспособен вступать в реакцию с азотистой кислотой и диазосоедикениями, но сопутствующие ему примеси, например, амидопиридин и другие способные к сочетанию продукты взаимодействуют с диазониями с образованием окрашенных в яркокрасный цвет соединений.

Следовательно, в случае применения пиридиновых оснований как при диазотировании, так и при сочетании возникают нежелательные изменения оттенка красителя, что устраняет возможность их применения в неочищенном виде в практике получения азокрасителей. Это же имеет место и при приготовлении ангидрокислоты из пиридиновых оснований, где в качестве нежелательных побочных продуктов образуются сульфаминовые кислоты аминопиридинов.

Поэтому, и в данном случае очистка пиридиновых оснований от аминопиридинов является весьма желательной.

Отличительной особенностью предлагаемого, согласно настоящему изо1 бретению, способа очистки пиридино вых оснований является то что к пи1, ридиновым основаниям добавляют вод, ный раствор какого-либо активного

; диазония (например, п-нитро-фенил-! диазония). От образовавшегося интенсивно красного красителя пиридиновые основания отгоняют с водяным паром, отгон подщелачивают, отделяют пиридиновый слой, сушат над ще, лочью и перегоняют. Возможен также и другой метод работы: пиридиновые основания после обработки диазонием подщелачивают, отделяют от водного, слоя, сушат над твердым едким натром и отгоняют. В обоих случаях де. стиллат неспособен к сочетанию.

Пример. К суспензу из 2,786 ч., и-нитроанилина и 8 ч. воды при перемешивании вводят 5 ч. соляной кислоты (уд. в. — 1,19). После растворения продукта массу охлаждают до 5—

10о,добавляют 7 ч. льда и быстро добавляют раствор из 1,46 ч. 98,5 lо-го нитрита в 4 ч. воды, после чего перемешивают еще 30 мин. и фильтруют.

К 250,ч. пиридиновых оснований (фракция до 140 ) при перемешивании и температуре 5 — 10 в течение 30мин. добавляют приготовленный по преды.дущему раствор солянокислого-п-нитрофенилдиазония. После 2-часовой выдержки пиридиновые основания отгоняюгся с водяным паром от образовавшегося красного красителя. К отгону (1500 ч.) добавляют 180 ч. кальцинированной соды. После растворения всей соды пиридиновый слой отделяют от водного, сушат (например, над едким натром) и перегоняют. Выбор высаливающих агентов не ограничен.

Очищенные таким образом пиридиновые основания во многих случаях могут с успехом заменять собственно, пиридин.

Предмет изобретения.

Способ очистки пиридиновых оснований, отличающийся тем, что к пиридиновым основаниям добавляют водный раствор какой-либо соли диазония, после чего пиридиновые основания из. вестными методами отделяют от образованного примесями азокрасителя. к:в," ;,-. Р, °

Тип. «Печатн. Двор» зак. № 2/)7 — 535