Способ получения сернистого синего красителя

Способ получения сернистого синего красителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

Класс 22 d, 5

Ж 55850

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения сернистого синего красителя.

Заявлено 2 января 1939 года в НКХП за М 20845.

Опубликовано 31 октября 1939 года.

Изобретение относится к области получения сернистых синих красителей.

Известно, что при воздействии сульфита или бисульфита на индоани- ! лины одновременно с их восстановле-, нием в лейко.-форму протекает реакция, сульфирования.

Так реагирует бисульфит с индоани- линами: р-окси-р -диметиламино-дифеннламином, р-фениламино-р -оксидифениламином, динитрооксидифениламином и др.

Авторы подвергли воздействию бисульфита индоанилин: р-аминотолил-р оксифениламин, причем был получен продукт, по своим свойствам отличающийся от лейко-индоанилина (р-амидотолил-р -оксифениламин).

При -обработке сульфитом конденсационной массы, полученной от воздействия нитрозофенола на о-толуидин в сернокислой среде выделяется светло-серый продукт, не окисляющийся на воздухе.

Полученный продукт был подвергнут осернению полисульфидом в различных температурных условиях от

105 †1 различными количествами полисульфида от 1,5 до 2,54 молей на

1 моль органики и различным составом полисульфида: Хаа84 и Na>S„..

В отличие от сернистого красителя, полученного из р-амидотолил-р -оксифениламина, осернение упомянутого продукта бисульфитного воздействия дает сернистый синий краситель, выкраски плавом которого соответствуют маркам ЗК или 2К сернистого синего 2Б (из р-амидотолил-р -оксифеннламина).

Выкраска плавом сернистого синего

2Б значительно тупее, зеленее и грязнее марок ЗК и лишь после обработки плава едким натром и выделении красителя двукратной продувкой воздуха получается продукт, соответствующий одной из марок ЗК или 2К. Продукт же осернения бисульфитного соединения не выделяется из плана- продувкой воздуха и выделяется лишь при высаливании. Такий образом осернение продукта бисульфитно го воздействия на упомянутц и индофенол дает возможность выпускать сернистый синий краситель в форме плава.

П р и м.е р 1. Получение продукта воздействия бисульфита с р-амидотолил-р -оксифениламином.

В освинцованный котелок, снабженный освинцованной мешалкой, загружают 539 г серной кислоты (5,5 молей), 89 г воды, 107 г о-толуидина l моль) и при температуре от+5" до

+ 10о в продолжение 4 — 5 часов присыпают 123 г нитрозофенола (1 моль).

Полученную конденсационную массу выливают на раствор сульфита, приготовленного в освинцованном аппарате из 1088 г Na2SO, 7Н О (4,12 моля) в

4000 г воды и льда для поддержания температуры не выше + 5".

Выпавший из кислой среды светлосерый продукт отфильтровывают.

Пример 2. Осернение продукта взаимодействия бисульфита с р-амидотолил-р -оксифениламином.

8 железный варочный котелок, снаб.женный мешалкой, гильзой для термометра и холодильником, загружают

198, 12г 100О/о-го Na2S (2,54 моля) в виде 18в/o.-ro раствора 324 г 100%-й

:.серы (10,12 моля) и после 2-часового размешивания при температуре 90 — 95о загружают на приготовленный полисульфид пасту продукта, полученного по примеру 1.

План упаривают до температуры

120, по достижении этой температуры холодильник переводят на обратный и при этом ведут осернение 10—

15 часов.

Выкраска плавом соответствует одной из марок сернистого синего 25.

Предмет изобретения.

Способ получения сернистого синего красителя путем нагревания 4-аминотолил-4 -оксифениламина с полисульфидом, отличающийся тем, что перед осернением 4-аминотолил-4 -оксифениламин обрабатывают раствором сульфита при температуре не выше — 5 .

Леноблгорлит 10/Ш 1940 г. Тип. «Печатн. Двор», зак. % 7/8 — 550