Способ получения ароматических оксиальдегидов

Способ получения ароматических оксиальдегидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР.м 5585i

Класс 12 о, 9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро последующей изобретений Госплана при СНК СССР

П. Я. Лошаков и Д. М. Альвин-Гутзац.

Способ получения ароматических оксиальдегидов.

Основное авторское свидетельство на имя Н. М. Волынкина от 28 февраля

1937 года № 50437.

Заявлено 9 сентября 1938 года в НКПП за № 1646.

Опубликовано 31 октября 1939 года.

Наиболее распространенным в про- i мышленности методом получения аро- матических оксиальдегидов является нитрозный метод, т. е. конденсация фе- нолов и их производных с формальдегидом и нитрозодиметиланилином, нитрозодиэтиланилином или нитрозофенолами. Существует целый ряд патентов и авторских свидетельств, защищающих различные видоизменения нитрозного метода, Все эти видоизменения нитрозного, метода обладают все же весьма суще- ственным недостатком, заключающимся в образовании при конденсации смолистых и красящих продуктов, которые только частично могут быть удалены во время вакуумной перегонки. Эти побочные продукты окрашивают полученные по нитрозному методу оксиальдегиды и придают им часто весьма характерный, стойкий посторонний запах,, устранение которого затруднительно.

Предлагаемый способ, являющийся дальнейшим развитием способа получения ароматических оксиальдегидов, согласно авторскому свидетельству

¹ 50437, имеет своей целью предотвращение обр@зования при конденсации вышеуказанных нежелательных побочных продуктов.

Обычно, судя по патентным и литературным данным, формалин и фенол как в отдельности, так и в смеси друг с другом загружают в реактор одновременно.

Реакции конденсации формальдегида с фенолами и далее с нитрозосоединениями не ионного порядка требуют определенного времени для своего завершения, а потому в реакционной смеси все время присутствует значительный избыток формальдегида, который и приводит к образованию вышеупомянутых нежелательных продуктов.

Все эти отрицательные моменты всецело отпадают, если, согласно предлагаемому способу, процесс конденсации проводить |таким образом, чтобы в реакционной смеси постоянно находился избыток фенола, чего легко достигнуть путем постепенного приливания к реакционной смеси раствора формальдегида при заранее полностью загруженном в реакционную смесь феноле. При этом не только значительно увеличивается выход (в связи с отсутствием образования побочных смолообразных продуктов), но также получается продукт

:настолько высокого качества, что обычно применяемая до вакуумразгонки содовая очистка становится излишней.

Пример. В стеклянном стакане приготовляется смесь из 350 г 30%-й соляной кислоты, 300 г этилового спирта и солянокислого нитрозодиметиланилина, полученного из 70 г диметиланилина. При сильном перемешивании и охлаждении (температура не должна подыматься выше 40 ) смесь обрабатывается в течение 1 часа i l г алюминия в стружке либо в порошке. После этой обработки к реакционной смеси приливается 70 г гваякола и затем в течение 3 — 4 часов при температуре не, выше 40о добавляется формальдегид в виде своего водного раствора — формалина из такого расчета, чтобы в нем содержалось 23 г формальдегида. После слива формалина перемешивание продолжается 1 час и образовавшийся ванилин (или ванилаль — в случае замены гваякола эквимолекулярным количеством гуэтола) выделяется обычными приемами.

П р ед мет изобретения.

Прием выполнения способа получения ароматических оксиальдегидов, согласно авторскому свидетельству №50437, отличающийся тем, что формальдегид начинают вводить в реакционную смесь лишь после загрузки всего необходимого для проведения реакции количества фенола.

Тип. «Печатн, Двор» зак. ¹ 2,8 — -535