558533 - Способ получения реумицина

Способ получения реумицина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских

Социалистических республик

<о558533

Фг

К АВТОРСКОМУ СВ ИИЗЬСТВУ (63) Дополнительное к ввт. свмд-ву (22) Заявлено 071272 (21)1853249/13 (51)М. Кл с присоединением заявки МвЂ”

С 12 D 9/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

ОпубликоввнО 070981. Бюллетень Й9 33 (53) УДК615. 779.

90 (088. 87

Двтаопубликовання описания 070981 (72) Авторы изобретения

С..Е.Есипов, N.Н.Колосов и Л,.Г,Белякова

Институт биохимии и физиологии микроорганизмов AH СССР (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕУИИЦИНА

Диметилирование осуществляют обработкой водных растворов ксантотрицина предпочтительно при рН от 8,0 до 11,0 слабоосновными анионитами 2О типа амберлит IR-45, AH-22. Количественного превращения ксантотрицина в реумицин достигают при соотношении вещество а нионит 1: 800-1000, После промывания анионита дистиллированной водой реу- 25 мицин элюируют от смолы разбавленными водными растворами органических кислот, например, 5t-ной уксусной кислотой. Из элюатов реумицин выделяют при помощи известных методов. Щ

Пример 2. К раствору 193 мг (1 ммоль) ксантотрицина в 60 мл водного аммиака с рН 8, 8 добавляют порциями анионит AH-22 в ОН-форме до исчезнбвения желтой окраски. ДальнейШую обработку проводят по примеру 1.

Выход реумицина 107 мг (0,6 ммоль), т,пл, 242-243 С.

Изобретение относится к химико- фармацевтической цромжаленности, а именно к получению антибиотиков..

Известен способ получения реумицина путем химического синтез.а (1).

Недостатком этого способа является многостадийность процесса, использование ядовитых и взрывоопасных соединений, а также низкий выход целевого продукта (до 16%).

С целью упрощения процесса ксантотрицин растворяют в щелочном растворе, добавляют слабоосновной анионит и выделяют N (1) -диметилированный продукт.

Пример 1. К раствору 260 мг (1,35 ммоль) ксантотрицина в 150 мл водного аммиака с рН 8,9 добавляют порциями амберлит IR-45 в ОН-форме до исчезновения желтой окраски (всего 350 мп), суспензию переносят в колонку диаметром 2, 8 см, анионит промывают дистиллированной водой (250 мп), и элюируют реумицин со смолы 5Ú-ной уксусной кислотой (1500 мп) . Окрашенные в желтый цвет

Фракции упаривают в вакууме (20 мм) при 40 С до минимального объема, кристаллы перекристаллизовывают иэ этанола.

Выход реумицина 229 мг (1,28 моль), т.пл. 242-243 Ср )(. a c (Pg р ) 235 (4, 25), плечо 265 (3, 49), 340 (3, 72)

400 (2, 87) нм.

5585 33

Составитель С.Малютина

Редактор Л.Волкова Техред М. Коштура, КорректорЮ.Макаренко

Заказ 6682/59 Тираж 528 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,Ж-35, Раушская наб,,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул..Проектная, 4,Формула иэобретения

Способ получения реумицина, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, ксантотрицин растворяют в щелочном растворе, добавляют слабоосновной анионит и выделяют N (1) -диметилированный продукт.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Т,ciao, F.Baiocchi,С.С.Cheng.

Synthesis 1-DemethyKtoxof(avin (8-Demethy0 fervenuP.in) J .Org .Chem, 1966,31,900 °

Способ получения реумицина

Патент 558533