Способ получения трихлорсилана и тетрахлорида кремния

Способ получения трихлорсилана и тетрахлорида кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

558637

Формула изобретения

Составитель В. Кириленко

Тсхрсд М. Семенов

Редактор Т. Девятко

Коррсктор Л. Орлова

Заказ !264/16 Изд. _#_- 466 Тираж 668 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ?1(-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, ир Сапунова, 2 чем слой расширяется до высоты 380 мм и вследств;1е саморазогревания при протекании реакции гидрохлорирования в нем устанавливастся температура 478 С. Эту температуру поддср?кивают примерно в течение 70 ч с точностью примерно 5 С. За это время постодобав 1HIOT свеж11й IipC" IIIIIÉ (IICeI о

5096г). Образовавшийся сырой продукт конденсацией и промывкой гексахлордисилокса«ом улавливают при — 30 С.

В результате отгонки гексахлордисилоксана, который возвращают в процесс, получают сырой продукт (всего 29384 г), состоящий пз трихлорсилана и тетрахлорсилана, который согласно газохроматографическому анализу и газообъемному определению активного водорода содержит примерно 14% трихлорсилана.

Перегонкой сырого продукта в колонне Iloлучают 4341 г трихлорсилана и 24790 г тетрахлорсилана. Из расчета на применяемый хлористый водород этот результат соответствует выходу 96о/о, из расчета на пр«менясмый чистый кремний — выходу 97о/о. Как пооочный продукт в циклоне выделяют 121 г хлорида алюминия. Псевдоож«?конный слой по окончании рабочего периода содержит 19,4 /о

?келеза.

Пример 2. Опыт по примеру 1 прерывают через 70 ч. Затем температуру пссвдоожиженного слоя доводят до 290 С и продолжают процесс аналогично примеру 1, причем в пссвдоо?киженном слое в результатссаморазогрсвания образуется гомогенная температура

304 С. Эту температуру поддер?кивают в течение 70 ч.

Полученный сырой продукт (всего 30270 г) согласно газохроматографическому анализу и газооб ьемному определен«ю активного водорода содер?кит 88 /о трихлорсилана.

Перегонкой сырого продукта в колонне получают 27163 г трихлорсилана « 3176 г тетрахлорсилана. Из расчета на хлористый водород выход составляет 97 /о, из расчета на кремний 98 /с. Как побочный продукт получают 136 г хлорида алюминия.

Псевдоожиженный слой IID оконч",íè«рабочего периода содержит 23,8о/о ?келеза.

1. Способ получения трихлорсилана и тетрахлорида кремния путем обработки кремния при нагревании хлористым водородом в псевдоо?кижснном слое, отличающийся тем, 20 что, с целью повышения выхода трихлорсилана и обеспечения возможности регулирования состава газовой смеси, процесс ведут в присутствии соединений железа, взятых в количестве 10 — 43 вес. /о от общего веса вещсства в псевдоожиженном слое, предпочтительно 16—

36 вес. %, при 260 — 600 С, прсдпочтп.с;.ь«о

260 — 400 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соединений железа применяют

30 хлор«д двухвалсптного железа.

Источники информации, принятые во внима«пс прп экспертизе изобретения

1. М, E. Пози«. I å.;íîëîãèÿ минеральных солей. Издат. «Химия», Л., 1974, ч. II, с. 1497—

35 1-198.

2. 11атент ФРГ х?? 1067010, кл. 121 33/08, 03. 03. 60.