Способ определения меди на поверхности твердых тел

Способ определения меди на поверхности твердых тел

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

GA ИКАНИЕ (11) 558858 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.09.75 (21) 2171787/26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.05.77. Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 260977 (51) М. Кл. COI G 3/00

G01 N 31/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и отиРытнй (53) УДК 546.56:543.061 (088.8) (72) Авторь изобр .гения

А. А. Туманов, Н. М. ц1ахверди и А. Н. Сидоренко (71) Заявитель

Научно — исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Е. И. Лобачевского (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ НА ПОВЕРХНОС" "4

ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения меди на поверхности кремниевых пластин с целью контроля их чистоты.

Известны высокочувствительные способы определения меди с помощью органических реактивов: бицинкониновой кислоты, бис - циклогексанонксалилдигидразона, 2,2 - дихинолила„8,8 - дихинолилдисульфида, дизтилдитиокарбомата натрия, флуорексона, люминола и некоторых других (1).

Однако при использовании таких способов нельзя выявить геометрию распределения соединений меди на поверхности кремниевых пластин, т.к. определение меди осуществляется только в растворах, для чего соединения меди смывают соответствующим растворителем с анализируемой поверхности в раствор и определяют общее комчаство меди на всей исследуемой поверхностте, не устанавливая топологии загрязнения по поверикктя.

Известен способ оиределаяия еяанав меди на поверхности стальных изделий. Сноеоб основан на выделении металличикого сера в, вьгевсияемого медью из аммиачкого коаявлвкаа, веаждонного в фотографической зеауяьамм (2) . Мональэоввеще этого способа для обпауужемвея аеикрвкойичеетв моди на поверхности кремниевых пластин показало сравнительно невысокую чув-.твительность данного метода: нижний предел обнаружения медч на поверхности кремниевых пластин составляет 10 г/мм .

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения меди на различных поверхностях йутем последовательного наложения на объект сначала отфнксированной фо1п тографической бумаги, затем фильтровальной бумаги, пропитанной насыщенным спиртовым раствором, рубеановодородной кислоты. О наличии меди . судят по появлению темно-зеленого окрашивеения, интенсивность которого зависит от концентрации

1б ионов меди (3).

Однако при использовании известного способа обнаружение малых количеств меди на поверхности . твердых тел затруднено из-за наличия на ннх сален золота, серебра, никеля, ртути, кобальта, железа, свиице и некоторых других компонентов. Так, соли золота и ртути при взаимодействии с рубеановодородной кислотой образуют продукты с аналогичиой, как и в случае меди, окраской, что искажяет истинную картину, 3

Составителл B. Абрамова

Техред 3. Фанта

Коррек гор A.11ýкида

Редактор P. Пурнам

Тираж á5 8 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1298/79

Филиал ППП "Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продукты взаимодействия солей других метаглов с рубеаловодородной кислотой дают ину о окраску, но наложение различно окрашенных слсе.: маскирует окраску продуктов взаимодействия солей меди с рубеановодородной кислотой и,затрудняет анализ.

Известные способы маскировки мешающихка тионов, например Аи и Ag, требуют переноса веществ с поверхности в раствор, что усложняет исследование топологии катионов меди на исследуемой поверхности, в частности на поверхности кремниевых пластин.

Целью изобретения является повышение с лективности определения меди BB поверхности;:: ..= :..ниевых пластин, загрязненных солями м;-галлов.

Это достигается высаживанием плегпси металлического хрома путем гетер .. 1>аэного вакуумного терморазложения смеси бисар -новых П вЂ” комплексных соединений хрома.

На месте загрязнения кремниевой пластины солями меди в количестве 5 ° 10 г/мм и более наблюдают вспучивание и отслаивание пленки хрома, образовавшейся при термораспаде смеси бисареновых П вЂ” комплексных соединений хрома.

Пример. Кремниевую пластину, поверхность которой загрязнена медью, крепят на нагревателе, который опускают в стеклянную ампулу, после чего в системе создают вакуум 4 10 —

5 10 ммрт.ст. В ампулу вводят 1мл смеси бисареновых П вЂ” комплексных соединений хрома, которую с помощью испарителя нагревают до

130 С. Температуру нагревателя предварительно повышают до 280 С. На кремниевой пластине высажквае-,-.я пленка хрома, которая отслаивается от пластины на участках, загрязнен гых медью в количествах 5 ° 10 г/мм и более. одержание меди на поверхности пластины оценивают по серии контрольных измерений, выполненных в аналогичных условиях.

Использование предлагаемого способа обеспечивает высокую селективность определения меди на поверхности кремг"=-,гх пластин, загрязненных солями металлов, пд, -.охранении высокой чувствительности определения. Предел обнаружения ме,1ц :. . 10 I / .1 .

Формула изобретения

Способ определения меди на поверхности твердых тел, отл и ча ющий ся тем, что, с целью повышения селсктивиостн определения меди на поверхности креми.евых пластин, загряэненкых солями металлов, на исследуемую поверхность выса>кивают пленку металлического хрома путем гетерофаэного вакуумного терморазложения смеси бисареновых П-комплексных соединений хрома.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Мустафин И.С. и др. Органические реактивы для определения неорганических ионов. Ассортимент реактивов на медь. М., 1969, с.35.

2, Авторское свидетельство СССР х1 160361, 6 01 N 31/22, 22.04.1963.

3. Виноградов И.В., Гуреев Л.С. Лабораторные исследования в практике судебно-медицинской зкслертизы. М., 1966, с. 86, 87.