Способ получения алкилгидроксаматов щелочных металлов

Способ получения алкилгидроксаматов щелочных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Q П И С А Н И Е (558904

ИЗОБРЕТЕН ИЯ оа„о

4 ;=--1

;.,,, / (51 j М. Кл.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.11.72 (21) 1850532/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

С 07 С 83/08

Гасударственный комитет

Совета Министроа СССР по делам изобретений и открытий (43) Опубликованб25.05.77оБюллетень № 19 (53) УПК 547.298.71 (088. 8) (45)Фиата опубликования описания:04.08.77

С. И. Горповский и И. Д. Устинов (72) Авторы изобретения

Ленинградский ордена Ленина, ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени горный институт им. Г. В. Плеханова (71) Заявитель о (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛГИДРОКСАМАТОВ

ШЕЛОЧНЫХ М ЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к технопогии синтеза органических вешеств, а именно к способам, получения фпотореагентов дпя обогашения попезных ископаемых — апкипгидроксаматов шепочных метаппов, Известен способ получения апкипгидроксаматов шепочных метаппов в водной среде из метиповых эфиров синтетических карбоновых киспот и технического

7-10%-ного раствора гидроксипаминсупьфата. !(Выход продукта составляет 56%.

Однако в промышленных условиях синтеза возникают трудности, связанные с недостаточной степенью диспергирования эмульсии эфиров киспот С вЂ” С в реакто- 15 рах, что приводит к снижению скорости гетерогенной реакции, преждевременному разрушению гидроксипамина (неустойчивого в шепочной среде) и уменьшению выхода целевого продукта. 20

С цепью увепичения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии инициатора, в качестве когорого испопьзуют апкилгидроксаматы шелочных металлов. 25

Предпочти тельно апкипгидроксаматы шепочных металлов испопьзовать в копичестве 5-15 вес.% or взятого эфира карбоновой кислоты.

Это позволяет сократить время синтеза и повысить выход целевого продукта.

Пример 1. В реакционный сосуд, снабженный водной рубашкой, термометром и мешалкой, вносят 30,6 г (0,18 моль) метиповых эфиров синтетических карбоновых киспот фракции С вЂ” С со средним моп. в. 170, 21,4 г (0,26 моль) сернокислого гидроксипамина в виде 14%-ного водного раствора и 2,45 r калиевых сопей апкипгидроксамовых киспот фракции С - G (2 r в пересчете на гидроксамовые кислоты) в виде 6%-ного водного раствора. Перемешивают до образовании эмупьсии. Затем при перемешивании и поддеоржании температуры в пределах 18-25 С добавпяют 24,7 г (0,44 моль) е.дкого кали в виде 40%-ного водного pacraopa. Перемешивают еше 1 час при 25-28 С до исчезноо вения слоя эфира. Остаточное содержание

558Ж4

Составитель В. Жидкова

Ред хтор Л. Гребенникова Техред,И. Асталош Корректор А. Лакида

Заказ 1614/82 Тираж 553 Подписное

ЦНИКПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 щелочи и гидроксипаминсульфата 5% и 1,5% соо тветс твенно.

Выход апкилгидроксаматов калия составляет 91 моп.% or исходных эфиров.

Пример 2. В реакционный сосуд, снабженный водяной рубашкой, термометром и мешалкой, вносят 17,8 r (0,05 мс .ь) моноглицерида высших жирных кислот, полученного переэгерификацией ивасевого жира глицерином, 6,6 г (0,08 моль) сернокислого гидроксиламина в виде 10%-ного водного раствора и 1,5 г высших алкилгидроксаматов натрия (средний моп. в, 320). Перемешивают до образования эмульсии. Затем при перемешивании и поддеожании температуры в пределах 18-25 С добавляют 5,6 г (0,14 моль) едкого натра в виде 40 /-ного водного раствора.

Перемешивают еще 1,5 час при 25-28 С.

Остаточное содержание щелочи и гидрокс m аминсупьфата 4,5 и 1% соответственно.

Выход вновь образованных алкилгидроксаматов натрия составляет 88 мол.%.

Формула изобретения

1. Способ получения алкилгидроксаматов щелочных металлов путем оксиаминирования

36 эфиров карбоновых кислот фракции с .С вЂ” С т в водно-щелочной среде, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии инициатора, в качестве ко15 торого используют алкипгидроксаматы щелочных металлов.

2. Способ r5 и. 1, î r и и ч а ю— шийся тем, что алкипгидроксаматы щелочных металлов применяют в копичест2© ве 5-15 вес.% от взятого эфира карбоновой кислоты,