Способ стабилизации водных растворов -цианпропионового альдегида, содержащих соединения кобальта

Способ стабилизации водных растворов -цианпропионового альдегида, содержащих соединения кобальта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДВТВЛЬСТВУ

558906 (61) Дополнительное к авт, свил-ву (22) Заявлено18,02.75 (21) 2105246/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.05.77,Бюллетень ¹19 (45) Дата опубликования описания,04.08.77

Z (51} М. Кл.

С 07 С 121/34

С 07 С 45/24

Госудврственный комитет

Совете Министров СССР но делам иэосретений и открытий (53) УЙК 547.239.2 (088. 8) (72) Авторы изобретения

М, Г. Кацнельссн, Е. И. Леенсон и С. С, Мисник (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ, ВОДНЫХ РАСТВОРОВ (3 -ЦИАНПРОПИОНОВОГО|АЛЬДЕГИДА, СОДЕРЖАШИХ

СОЕДИНЕНИЯ КОБАЛЬТА

Изобретение относится к способу стабилизации водных растворов }в -цианпропионового альдегида, содержащих соединения кобальта. цианпропионовый альдегид » noay- 5 продукт синтеза глутаминовой кислоты— получают гидроформилироввнием акрилониг- рыла в присутствии карбонилов кобальта.

Целевой продукт может быть извлечен из реакционной смеси водой; При экстрвк- l0 ции водой извлекается до 90-92% $ -циаипропионового альдегида; при этом 8590% катализатора (карбоннлов кобальта) остается в органическом слое. Однако даже остаточное незначительное содержа- 15 ние кобальта в водном слое (0,02-0,04%) активно катализирует нежелательные вторичные превращения целевого $ -цианпро пионового альдегида, что приводит к резкому снижению стабильности альдегида в 20 растворе при хранении, Так при хранении при комнатной температуре водного раствора $ -цианпропионового вльдегидв, содер жашего 0,04% кобальта, за 2 час целевой альдегид подвергается конденсации на

20%, а за 24 час — íà 5(5%. Столь бысгДрое превращение альдегида в побочные продукты осложняет как хранение его, так н дальнейшую переработку, поскольку приводит к потерям целевого продукта.

С целью увеличена срока хранения целевого продукта х водному раствору и -цианпропионового альдегидв, содержаФ щего соединения кобвльra, добавляют соляную I кaиaсoлaоoт у в a кaоoлaиaч еeсoтrвaе e 00,2-3,0%

or веса раствора, в пересчете нв НСх,.

При добавлении соланой кислоты скорость конденсации f -цивнпропионового альдегида в растворе резко снижаетса.

Твк в водном растворе Р-цианпропионового альдегнда, содержащем 0,034 вес.% кобальта и 2,9% хлористого водорода, за

982 час хранения прн комнатной темперагуре концентрация вльдегида снизилась с

17,7% всего до 16,3%ит. е. составилв

92,5% or исходной.

Стабилизация содержащих кобальт водных растворов Р -цивнпропионового альдфгида соланой кислотой позволяет, длительною

558906 жащий 0,04% кобальта (в пересчете на о металл), выдерживают при 20 С и определяют концентрацию альдегида по реакции с гидроксиламином. Результаты приведены в табл. 1. время хранить растворы беэ значительных потерь альдегида.

Пример 1 (для сравнения). Водный рас в вор Р -цианпропионового альдегида, содер

Таблица 1

10i5

100,0

8,4

80,0

5,2

50,0

5,0

47,2

4,5

42,5

3,6

34,2 соляную кислоту до концентрации хлористо«

35 го водорода в растворе 0,25 вес,%. Результаты приведены в табл. 2.,Пример 2. Опыт по хранению цианпропионового альдегида проводят так же, как и и примере 1 ° но добавляют

Таблица 2

Концентрация альдегида вес. %

100,0

12,4

98,5

1,8

12,2

97,5

4,3

12,1

97,5

12,1

9,0

97,5

12,1

25,8

Продолжи тельнос ть опы ra, час

Концентрация альдегида, огнесенная к начальной, %

558906

Таблица 3

100,0

17,7

17,3

98,0

95,5

16,9

144

16,3

92,5

982

Составитель С. Маслов

Редактор Л. Гребенникова Техред И. Асталош Корректор А Лакида

Заказ 1614/82 . Тираж 553 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 3, Опыт проводят так же, как в примере 1, но концентрация коФормула изобретения

Способ стабилизации водных растворов

-цианпропионового альдегида, содержаших соединения кобальта, î r л и ч а ю6 бальга 0,034%, а хлористого водорода2,9%, Результаты приведены в табл. 3. ш и и с я тем, что, с целью увеличения срока хранения целевого продукга к раствору добавляют соляную кислоту и количестве 0,2-3,0%, or веса раствора в пересчете на НСУ.