Способ получения окисей олефинов с - с

Способ получения окисей олефинов с - с

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОО ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1 ) 558915 (61) Дополнительное к авт. свиц-ву (22) Заявлено 16. 12.74 (21) 2083050/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.05.77.Бюлле ень ¹ 19 (45) Дата опубликования описания 05Я8.77

2 (51) М. Кл.

С07 D 301/20

С07 13 ЭОЗ/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам нзооретений и открытий (53) УДК 547.717. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. С. Маркевич, В. Н. Ульянова, B. Л. Логинова и В. Г. Морева (7i) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ОЛЕФИНОВ С -С

Изобретение относится к способу получения окисей опефинов, широко применя мых в раэпичных отраспях химической промышпенности, например в производстве эпоксидных смоп, спиртов, поверхностноактивных веществ.

Известен способ попучения окисей опефинов эпоксидированием опефинов органио ческими гидроперекисями при 110-140 С и давлении в присутствии активирующей !0 добавки и гетерогенного катализатора окиспов молибдена.

Недостатком этого способа является частичная растворимость катапиэатора в реак- и ционной среде в процессе реакции, что успожняет выделение целевых продуктов.

Кроме того, при повторном испопьзовании катализатора, иэ-за частичной его растворимости в реакционной среде, требуется 20 корректировка вводимого в реакцию контакта. Поспеднее также усложняет процесс получения окисей опефинов. цепь изобретения — упрощение процесса. 25

Дпя этого в предлагаемом способе в качестве катализатора испопьэуют борид мопибдена (Mo2В ).

Жепатепьно эпоксидирование опефинов гидроперекисью осуществпять при 100140 С и мопьном соотношении опефин: о гидроперекись 1:1 — 1,5:1.

Производство борида мопибдена ocsoeно отечественной промышпенностью.

Катаппзатор Мое В вводят в реакцию из расчета О, 00 1-0, 003 моль на 1 моль опефина. В качестве активирующей добавки используют четыреххпористый углерод, который добавляется в реакционную смесь в копичестве не менее 1 моль на 1 мопь гидроперекиси.

В отдепьных спучаях удовцетворитепьные результаты достигаются без испопь зовання активирующей добавки, Продолжительность реакции 15-30 мин.

Испопьзование устойчивого к действию окиспитепей борида мопибдена в качестве катапизатора обеспечивает воспроизводимую катапитическую активность контакта, 558915

Составитепь А. Иващенко

Редактор Л. Гребенникова Техред A. Демьянова Корректор П. Макаревич

Заказ 1615/83 Тираж 553 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 то значитепьно упрощает процесс попуче» ния окисей опефинов.

Катализатор устойчив к действию окиспи тепей и температуры. Он может многократно использоваться в поспедующих синтезах (практически любое число раз).

Пример 1. Смесь 10,1г (1,2моль) гексена-1, 3>2 r (1 мопь) 98 -col гидроперекиси трет.-бутила, 15,4 г (1 мопь) четыреххлористого ут лерода и О, 05 г (О, 00 3 моль) la борида молибдена нагревают 30 мин при 1 ЗОоС после чего окись гексена выделяют обычными методами ректификации. Попученная окись гексена имеет температуру кипения

3 18-120 С, ппотност" d< 0,8995 .и по- !5 квзатепь препомпения, tt > 1,4060. Вы20 ход окиси гексена составпяет 94,5%.

Пример 2. Смесь 10. 1 г гексена

1,9,2r гидроперекиси трет>-бутила, 15 4г

СС14и 0,05 r Mo В нагревают 15 мин при 20

130 С, Выход окиси гексена составпяет

81 .

Пример 3. Эпоксидируют децен-1 как указано в примере 1. Выход окиси децена составпяет 98%. Показатепь препом- 25 ле .ия п > 1,4156, d 0,8336. Температура кипения 116-117 С/50 мм рт. ст.

Пример 4. Смесь 10,1 г (1,2 мопь) 1,3-пентадиена, 11, 6 г 93/-ной гидроперекиси тре -бутила, 5 r (0,3 моль) четыреххпористого угперода, О, 1 r

Мо В (0,003 мопь) нагревают ЗО мин. при 100 С.

Выход окиси пиперипена составпяет

92 . >>. 1,4132; д 4 0,8464, температура кипения 82-830С.

Пример 5. Смесь 10 1 r пентадиена - 1,3, 11,6 r гидроперекиси трет бутипа, 0,1 г Мо В нагревают 30 мин. при 100 С. Выход окиси пиперипена со< о авпяет 72%.

Ф ормупа изобретения

1. Способ попучения окисей опефинов

С - С р эпоксндированием олефннов органическими гидроперекисями в присутствии гетерогенного катализатора содержащего производное мопибдена и активируюшей доо бавки при 100-140. С, о т и и ч а юшийся тем, что, с цепью упрощения процесса> в качестве катализатора используют борид молибдена.