Способ фотометрического определения молибдена

Способ фотометрического определения молибдена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Со:оз Сове,скнх

Социалистических

Реслублнн

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. синд-ву(22) Заявлено 24,02,75 (21) 2107 305/26 с присоединением заявки №(23) Приоритет(>) 55915S

{51) М. Кл.в

С - 01 Й 21/24

С 01 Cr 39/00

Государст енный камктет завета Икнкстроа СССР ва делам мзооретвннй а открытий (43) ОпУбликовано25 05 77 Бюллетень Ие 19 (53) УД К 5 35. 24, 062: 546.77 (О 88.8) (46) Дата опубликования описания 29.07.77

ll, Г. Гамбаров и А. Г, Гусейнов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена фотометрическим методом.

Известны способы:фотометрнческого определения молибдена с использованием ор ганических реагентов, и в том числе моноазосоединений, среди них лучшими является пиридил-азо-резорцин, /ПАР/ и люмогаллион ИРЕА. г 19 ПАР образует окрашенное соединение с молибденом при рН 6-7, молярный коэффициент погашения комплекса равен 27450, Реакция малоиэбирательна; мешают многие катионы и комплексообразователи; объяс- 15 няется это тем, что реакция между молибденом и ПАР идет при высоких рН, где наблюдается гидролиз> полимериэация и другие процессы, которые влияют на точность результатов н избирательность 11) .

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения молибдена с при» менением реагента люмогаллиона HPEA. 25

Люмогаллион с молибденом реагирует при рН 1-5, молярный коэффициент погашения комплекса равен 12000.

Однако при применении етого способа невысока чувствительность определенти, а также недостаточно высока избирательность по отношению к значительным количествам металла, в том числе марганцу, меди, ни.келто,хрому, сопутствующим молибдену прн < его определении (2 .

Цель изобретения - повышение избирательности и экспрессности определения мо» либдена.

Это достигается фОтометрическим Опре делением молибдена с применением органического реагента.

Отличительным признаком способа явля» ется использование в качестве органического реагента 2, 3, 4 — триокси, 4 — суль4 фоаэобепэола.

Способ может быть использован для акспрессного определения мопнбдена в природных и технических объектах.

2, 3, 4 - трнокси, 4 — сульфо-азобензол реагирует с молибденом в кислой

559158

С зставитель В. Абрамова

Редактор Р. Пуриам Техред 3. Фанта Корректор А. Гриценко

1 Г 01/96 краж 1 101 Подписное

И 1ЙИГП1 Государственного комитета Совета. Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Мзсква, Ж35, Рауыская над,. g. 4/5

Филиал НЛП Патент, г. Ужгород, ул. Гроектнаи, 4 ори че, максимум светопогпошения комплек-са находится при 434 нм, а реагентапри 380 нм. Моляриый коаффициент пога шенин комплекса равен 18000, рН взаимодействия находится в интервале 0,1-0,05

Н НС1 Н 5 0О4Р НЗРО4 Н N О

Ниже приведены примеры, илйюстрирую » шие возможности предлагаемого реагента . для фотометрического определения молибдена.

Пример 1. Для проверки методики определения молибдена приготав,. вают искусственную смесь следующего состава:

С . (Ц) 0,35 ыг, Со (11) - 5,89 мг, К 3,91 мг,йз (11) 5,84 мг, СЙ (П) .11,24 мг, Мф (П) - 2,43 мг. Апиквотную часть анализируемого расТ вора„содержащую от 5 до 96 мкг мопиб дена, вводят в колбу на 25 мЛ, 4 мл, и

» ф

1 10 N водного раствора реагента, до, метки доводят 0,05 н раствором. Н2 604.

Измеряют оптическую плотность раствора при 434 нм в кювете на 1 см на фоне ре агента, и пе предваритеп.,ио построенному калибровочному граф псу определяют содержание мопиодена.

Пример 2. Ипя определения мопиб дена в почве 40 г пробы растирают, обрабатывают смесью концентрированной H ИО3.

После взбаптывания и отстаивания полученный раствор отфильтровывают. В делитеш ную воронку последовательно вводят 0,51 мл полученного сотвори и отделяют трехвалентное жечезо эистракпией. Водную фазу сливают в мерную колбу на 25 мп, прйбавляют несколько капель разбавленной

Н 0 ° Дальнейшее проводят, как в при ,мере 1;

Определению молибдена практически ия мешают Na, Мп (И ), РЗЭ, 3h (III), Ni (Il)

С - (1И), Со (П), >(l1), Cd (ll), К, ТЪ (Ш), АЗ (У), 4с {Ш) Мо (й), Сv (ll), В (и), g, (П). Qortycmems присутствие 190-кратного (по отношению к молибдену) количества А1 (Ш), 150кратного Т1 (1У), 115-кратного Тп (lY), 40-кратного Ье (Ш), 20-кратного 7е (Ь j, 10 Ра (И), 15-%mom НГ (rf), 10- р ного В (Ш), 5-кратного -Уе (Ш), Ж (У1), и 2 кратного Са (Ш). Не мешают с«реде пеняю также (в мг) Р (3,4), С1 (69), Вф (240), > (1270), S 03 = (50), Р2О7 (2,2), SC.й (97), фосфат (28), пярогаппоп (200), . пирокатехин (5,5), винная кислота (4,5), аскорбиновая zacпота (5,3), янтарная кислота (47), гидроысиламии (69), трипои Б (2,7) тиомо чевина {30,4). Определяемый интервал от 4,8 до 95 мкг/25 мп при 434 ым в кювете иа 1 см иа ФЗК56.

Формула изобретения д Способ фотометрического определения молибдена с применением органического реагента, о т п и ч а ю ш и и с я тем, что,с целью повышения избирательности и экспрессности определения, в качестве органического реагента используют 2,3,4трнокси, 4 «сульфоазобензсл.

Источники ифнормации, приннтые во вни мание при акспертизе:

1. Саввин С. Б. и др. Электронные спек« з тры и структура органических реагентов.

М., 1974, с. 100-101..

2. Бусев А. И, Аналитическая химия молибдена. М., 1962, с. 228-229.