Способ фотометрического определения кобальта

Способ фотометрического определения кобальта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Своз Советскин

Социалистических

Республик (11) 559159

И АВТОРСКОМУ СВИДИПДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-иу(22) Заявлено03.03.75 (21) 2109637/26 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано 25.05.77.Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 29.07.77 (51} М. Кл.в

G. 01 Й 21/24

С 01 9 51/00 гасударственный «винтвт

Сюавтв йтнннстрвв СЕР вв данам нзвврвтвннй н вт«рытнй (5З) УДК 543.42.062. .546.73. (088.8) Д Г. Гамбаров и К. 3. Гусейнов (Т2) Авторы изобретения

P}) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОБАЛЬТА

Изобретение относится к анапитической химии и может быть испопьзованс для определения кобальта фотометричвским метоДОМе

Известны способы фотомвтрического оп

Рвдвления кобальта с использованием орга ничвских реагентов. Лучшими нэ щтх являsecs способы с использованием следующих органических реагентов. 1 - нитроэо - 2 нафтол, 2 - нитрозо - 1 - иа4топ, 1 - mn розе 2 - нафтол 3,6 - нафтатт дисупь фокиснота (нитроэо - К - соль).

Эта способы наиболее чувствительны и оеавктнвны и используются для опредепвнинт кобальта в присутствии меди, никеля, же-. леза, так как комплексные соединения по слвдних легко разрушаются минеральными кислотами, в то время как комппвкснов сснединение кобальта устойчиво (1j .

Нттрозо — к — соль содержит супьфогрупду и поэтому хорошо растворяется в воде. Нитрозо - к - соль применяют дпя определения кобапьта в водной среде. В кислом растворе реагент обладает желтой оиртнзКой, а комплекс красной.

Мопярный коэффициент погашения раствора комплекса кобальта с нитрозо — Я солью при А д с 415 нм составпяет 3,5Х

C.O (удельное поглощение 0,60), при

5 А-=500, когда впкяняе окраски реагецта на окраску комплекса неэнечитепьно, E 1,54 к10 .

Комппекс кобальта с 1 - нитрозо - 2

- нафтопом имеет оранжевую окраску, его

N можно экстрагировать различными растворителями. Молярный коэффициент погашения комппекса с 1 - ннчроэо - 2 - нафтопом к ттрн мдкГ 415 "нм составпяет 2,S 10 (удельное пот пощение 0,49).

15 Наиболее бпиэким к предлагаемому спо собу по технической сущности и достигаемому результату является способ опредепегия кобальта с реагентом 2 - нитрозо -1=иафтопом.

20 2 - нитроэо - 1 - нафтоп является ивсе мером 1 нитрозо-i 2 - нафтопа . Комплекс кобальта с 2 - нитрозо — 1 - нафб тоном имеет коркчйево-розовую окраскуИз двух изомерных нитрозонафтолов пред

25 почтение отдают 2 - нитрозо - 1 - нафто

559159 пу, как реактиву с бопьшей чувствитепьпостьк. Мопярный коэффициенг погпощения ком;и,yðä с 2 — нитрозо — 1 — нафтопом при 4„,, „,= 365 нм состввпяет 3,7 10 (удельное поглощение 0,63) °

Однако при таком способе недостаточно высока избирательность по отношению к значите,ц;ным копичестиам марганца, апк миния, хрома, меди, элементов, постоянно со кобальту, а также дпитепь- iÎ ность анвпиза: реакция между ионами кобапьта и иитрозонафтопами протекает в спабокиспой среде, причем довольно медленно, Поэтому анвпизируемый раствор после добавпения реагента оставляют стоять примерно на 30 минут (2 ) .

Цепь изобретения — повышение избиратепьности и экспрессности анализа, Поставленная цепь дос гигается описываемым способом фотометрического опреде- "о пения кобальта, состоящим в том, что при фотометрнческом определении кобыпьта в качестве органического реагента используют 2 — этипгексиловый эфир тиогпикопевой кислоты. 2 — этипгексиловый эфир тиогпи- 25 копевой кислоты растворяется в органических растворителях, Он является экстракционно — фотометрическим реагентом. Его комплекс с кобальтом хорошо растворяется в инертных орга- ЗО нических растворителях (QQf,>>,хлороформ, бензол и другие). Это свойство реагента включает одновременно три операции: отделение, концентрирование и определение кобальта.

2-Этилгексиловый эфир тиоглеколевой кислоты образует с кобапьтом красного цвета соединение при лкс =500 нм. Зависимость оптической ппотности комплекса от pil показала, что оптическая плотность 4О комплекса не изменяется в интервале рН

6-8, Надежность определения и простота апапизы определяется этим свойством комп+ лекса, т. к. изменение (Н } не влияет на оптическую плотность комплексы.

2-Этичгексиловый эфир тиогликопевой кислоты может быть применен для опредепення кобальта в различных объектах (стапи, сплавах, рудах, минералах и т. д.).

Пример 1, Опредепение кобальта в растворах его солей.

В делительную воронку наливают опредепенное количество раствора кобальта, 1 мл

1" -ного раствора реагента и 25 мп буферного раствора (рН 6, уксусноаммиачный)

55 и экстрагируют раствор 10 мл хлороформа.

Оптическую плотность раствора измеряют на ФЭК-56 при E = 1 см, -,ф,. =490 нм. на фоне воды. Ошибка опредепения сооо го, 60 т ап и и:. т 2, w o.

Пример 2, Определение кобальты в искусственных смесях.

Нами кобальт бып определен в искуоственных смесях, содержащих следующие; ионы: Мп, +i, (11 мг), 2. и (23 мг), K (110 ir),I z0> (87 мг). К этой смеси наливают определенное количество иона кобальта и далее поступают так, как описано в примере 1.

Ошибка определения кобальта не превышает ошибку при определении в растворах

его сопей, Пример 3, Опредепение кобапьта в цинковом концентрате.

Поспе растворения нввески раствор переводят в копбу на 100 мл. Лпиквоту (10 мп) отбирают в колбу на 25 мп и в дальнейшем поступают, как в примере, ошибка определения составляет 1%, Мопярный коэффициент поглощения комплекса при учете концентрации кобальта в водной фазе составляет 6 =42500. Предложенныйй ре агент позволяет опре дед ить от

3 до 36 мкг кобальта в 10 мп экстрагента. Большие концентрации кобальта можно определить в более кислой среде. Опре» делению кобальта не мешают граммовые количества 2n(II), Ва (П), Мф (П), С Й (ll)„ (ln), Г (ry), S (ll), < Р (и), Ф (vz),P37, А (ш), 6 Йп), м, (zv), т, (Iv), v (ш), (Y)Mn

/П/, трилона Б, аскорбиновой кислоты, тиосульфата натрия, винной и сульфосалиципо вой кислоты, фторит натрия, гидрокснпамин, гидро- и пирофосфат натрия, тиомочевина, оксапат аммония. Мешает Со при соотношении Со: Си 1: 36 и равные количества Nl и Ге.Однако мешаюшее действие последних пегко устраняется действием пирофосфата натрия, Формула изоб ретения

Способ фотометрического определения кобальта с применением органического реагента, о т и и ч а ю ш и и с я тем, что с цепью повышения избирательности и экспрессности определения, в качестве органического реагента испопьзуют 2« этипгексиповый эфир тиогпиколевой кислоты. ты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Мельчакова Н. В., Пешкова В, М.

Лссортимент реактивов на кобальт. М., 1970, с. 25-41.

2. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М., 1971, с- 208-212.