Соединение нептуния (уп) и способ его получения

Соединение нептуния (уп) и способ его получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. Соединение нептуния (УН) об- :щей формулы MNpO^, где М - К, Rb, Cs.2. Способ получения соединения ,по п. 1, о т л и ч а ю щ и и -с ятем, что Из раствора, содержащего 2-25 г/л нептуния (УП) и 0,1-0,5 м/л щелочи, осаждают кристаллический осадок целевого продукта добавлением раствора нитрата щелочного металла с последующим отделением, промьшкой и высушиванием осадка.3. Способ по п. 1 состава CsNpO;f, •отличающийся тем, что раствор с концентрацией 2-5 г/л нептуния (VI) и 0,5-0,7 м/л гидроксида цезия подаергают обработке озоном до прекращения выпадения осадка с последунщим его отделением, промыв- .кой и высушиванием.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 559540

15 > C 01 G 57/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОИ ЕТЕНИй И ОТНЕЫтий (21) 2050859/26 (22} 02.08.74 (46) 15.07.85, Бюл. 9 26 (72) М.П.Мефодьева и Н.Н.Крот (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии

АН СССР (53) 546 ° 799.3(088.8) (54) СОЕДИНЕНЖ НЕПТУНИЯ (УП) И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ ° (57) 1. Соединение нептуния (УП) об;щей формулы МНрО, где М вЂ” К, КЬ, Св, 2. Способ получения соединения ,поп. 1, отличающийся тем, что из раствора, содержащего

2-25 r/ë нептуния (УП) и 0,1-0,5 м/л щелочи, осаждают кристаллический осадок целевого продукта добавлением раствора нитрата щелочного металла с последующим отделением, промывкой и высушиванием осадка.

3 ° Способ по п. 1 состава CsNpO, ° отличающийся тем, что . раствор с концентрацией 2-5 г/л нептуния (V1) и 0,5-0,7 м/л гидроксида цезия подвергают обработке озоном до прекращения выпадения осадка с последующим его отделением, промывt ,.кой и высушиванием.

559540

Изобретение относится к химии трансурановых элементов и может быть использовано для получения новых химических соединений семивалентного нептуния общей формулы M NpO„, где 5

М - ионы К, Rb, Cs,. Эти соединения малорастворимы, устойчивы при хранении, поэтому их можно применять в препаративной химии семивалентного нептуния.

Соединения нептуния (VII) с анионом NpO» их способ получения и свойства в литературе не описаны.

До сих пор были известны соединения нептуния (VII) лишь с трех- и пятизарядными анионами.

Цель изобретения — синтез соединений нептуния {7П) общей формулы

М NpO<, где И вЂ” К, ЕЬ, Сз, а также разработка способов их получения.

Согласно изобретению, получено соединение нептуния (VII) общей формулы MNpO, где М вЂ” К, Rb, Cs. Способ получения состоит в том, что из раствора, содержащего 2-25 г/л нептуния (VII) и 0,1-0,5 м/л щелочи, осаждают кристаллический осадок целевого продукта добавлением раствора нитрата щелочного металла с последующим ЗО отделением, промывкой и высушиванием осадка.

Для получения цезиевой соли CsNpO раствор с концентрацией 2-5 г/л нептуния (Ч1) и 0,5-0,7 и/л гидроксида цезия подвергают обработке озоном до прекращения выпадения осадка с последующим его отделением, промывкой и высушинанием.

В зависимости от концентрации неп- 4ц туния в щелочи н осадок количественно выпадают соединения с соотношением щелочного металла и нептуния около 1. Осаждение происходит полнее и быстрее с понижением концентрации д гидроксил"ионов и повышением концентрации нептуния (VII) и щелочного металла. Для повышения чистоты продукта кристаллизацию целесообразно проводить н эксикаторе над щелочью и при, ЗО охлаждении (до 2-5 С).

Полученные осадки соединений неп.туния семиналентного (черные или коричневаточерные в зависимости от дис- у персности кристаллов): промывают охлажденной, насыщенной озоном 0,1 M щелочью (БаОИ или Ьз.ОН), а затем охлажденным метанолом и сушат, напри; мер, н струе ноздуха, Соединения с общей формулой МНрО растворяются при взаимодействии со щелочами с образованием окрашенных н зеленый цвет растворов трехзарядного аниона нептуния (ЧП). В разбавленных растворах щелочей соединения

МИрОч,где И вЂ” ионы К,Rb или Cs, + Ф малорастворимы. Так, например, насыщенный раствор КНр0 н 0,1 M NaOH (при 23 С) содержит нептуния 0,22 г/л.

В сухом виде соединения MNpOq не содержат связанной воды, не гигроскопичны, устойчивы при хранении в течение длительного времени, довольно устойчивы к нагреванию. Так, после

О нагревания в течение 30 мин при 150 С соли СзЗрО 90% нептуния остается н семиналентной форме. Заметные признаки разложения наблюдаются лишь при 380 С.

Пример 1. Для получения

CsNpO к 3 мл раствора с концентрацией нептуния (VII) 16,5 г/л и 0,5 М гидроокиси лития прибавляют при перемешинании 1 мл 1 М раствора CsNQ .

После 6-8 ч ныдержинания н зксикаторе над щелочью выпавший осадок отделяют центрифугиронанием, промывают охлажденным, насыщенным озоном раствором 0,1 М LiOH и охлажденным метанолом и сушат струей воздуха. Вес сухого вещества 85 мг.

Найдено, 7.: Np (V11): Ир Os 98, 5;

Np, 52,2; Cs 32,,2.

Соотношение Cs и Ир „равно 1,1.

П р к м е р 2. Для получения CsNpOy к 9,5 мл азотнокислого раствора (рН 1-2), содержащего 53,1 мг нептуния, после окисления озоном до нептуния (71) прибавляют 4,0 мл 2,91 М раствора CsOH и продолжают пропускать озон н течение около 4 ч. Для получения озона используют -лабораторный оэонатор с.производительностью около 15 л/ч воздушной смеси при концентрации озона 30 мг/л. Выпавший осадок выдерживают под маточным раствором не менее 6 ч, затем отделяют, промывают и высушивают. Вес сухого вещества 92 мг.

"айденоэ X: Np (VII Фьеск 96,0;

Np д,„, 51,5; Сз 31,4, Соотношение Cs u Nppgq равно 1,09

Пример 3. Для получения

RbNpO< к 10 мл раствора с содержанием 50 мг нептуния (VII) в 0,2 М LiÎH

Редактор С.Титова Техред Т.Фанта

Корректор В. Бутяга

Заказ 4514/5 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент",, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

3 559540 4 прибавляют 0,2 мл 2 М раствора КЪЮ,, го 0,1 М КОН", прибавляют при перемеперемешивают и оставляют в зксикато- шивании 4,7 мл раствора нептуния ре над щелочью на холоду. Через сут- (VII) с концентрацией 15,8 г/л. Через ки осадок отделяют, промывают и вы- 6 ч выдерживания под маточными раствосушивают. Вес сухого вещества 50 мг. ром осадок отделяют, промывают и выНайдено, Х: Np (VII): Хрц, 95; сушивают. Нес сухого вещества

НрФе. 57,5; Rb 22,1 108,8 мг.

Соотношение КЬ и Яр,„ равно 1,07. Найдено, 7: Np (7П): Кр, 98,5;

Пример 4. Дпя получения КЯрО, Яр 66,6; K 13,2 ° к 20 мл 2 М раствора КНО, содержаще 1О Соотношение К и Яр „ равно 1,19.