Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция

Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ьоаз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.11.74 (21) 2072961/26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.77. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 27.06.77 (51) 1. Кл,"- С 01В 25 22

С 0 1 F 11/46

Государствеикый комитет

Совета Мили(:;сов СССР (53) УДК 661 634.2:

:661.842.532 (088 8) по делам ивсбветений и откоыти,; (72) Авторы изобрете»пя

M. Е. P.o=-ин, P. Ю. Зинюк, Б, Д. Гуллер, M. А. Шапкин и В. В. Горбунова

Ленинградский ордена Трудового pac»ohio Знамени технологический институт имени Ленсовета (71) Заяг»тель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

И ДИГИДРАТА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способу получения

- экстракционной фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция, которые широко используются в хп»ической и строительной промышленностях при производстве удобрений и строительных материалов. .Известен способ получения фосфорной кис.чоты путем разложения природных фосфатов серной кислотой с кристаллизацией полугидрата сульфата кальция, отделение» ego фильтрованием, промывкой и сушкой осадка. 1-1едостатком этого способа является то, что полугидрат сульфата кальция содержит труднорастворимый фтористый кальций, что приводит к безвозвратным потерям ценного ко»понента — фтора (1).

Известен способ получения фосфорной кис,лоты и дигидрата сульфата кальция путем разложения фосфатного сырья оборотной фос,форной и серной кислотами с последующим отделением полугидрата сульфата кальция, перекристаллизацией его в дигидрат в водном растворе фосфорной и серной кислот, фильтрацией и отмывкой осадка. Однако получаемый дигидрат сульфата кальция содержит значительное количество фтора (0,6—

1 0%) (2)

Целью изобретения является уменьшение потерь фтора с осадком дигидрата сульфата кальция.

Это достигается способом, заключающимся в разложении фосфатного сырья оборотной фосфорной» серной кислотами с последующим отделением подув»драга сульфата кальция, перекристаллизацпи его в д»гпдрат в водном растворе фосфорной и серной кислот в присутствии соединен»й бора, алюминия, кремния, железа, образующп.: фторкомплексные ионы, взятые в количестве 0,01 — 3,0 вес.

10 ч. на 100 вес. ч. фосфатного сырья.

Количество вводимого соединения оора составляет 0,01 — 1,0 вес. ч. В.О> на 100 вес. ч. фосфатного сырья.

Соединения алюминия вводят 0,01 — 3,00

15 вес. ч. А1 Оа на 100 вес. ч. фосфатного сырья; соединения кремния — 0,1 — 1,0 вес. ч. SiO> на

100 вес. ч. фосфатного сырья; соединения железа — 0,1 — 3,0 FeO на 100 вес. ч. фосфатного сырья.

20- Предлагаемьш способ позволяет снизить содержание фтора в осадке дпгидрата сульфата кальция с 0,6 — 1,0 до 0,12 — 0,22%.

П р» м е р 1. 100 вес. ч. апат»тового концентрата, содержащего 39,6% Р:О; и 3,2% Г при

25 90 С в течение 2 — 5 час обрабатывают

84 вес. ч. раствора серной кислоты концентрации 92,5%, 46 вес. ч. первого фпльтрата, содержащего 41,6 /о Р,-О„, и 222,5 вес. ч. второго фпльтрата, содержащего 26,2% Р.О5 и

30 5,16% серной кислоты, со стадии фильтрации

559893,3

Формула изобретения

Составитель В, Кириленкб

Техред И. Карандашова

Корректор Л. Орлова

Редактор Т. Пилипенко Заказ 1383/5 Изд. № 486 Тираж 671 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113036, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/6 пр. Сапунова, 2

Типография, и промывки полугидрата сульфата кальция.

При этом в осадок переходит 1 вес. ч. фтора.

420 вес. ч. суспензии полугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте подают на вакуум-фильтр, где получают 222,5 вес. ч. второго фильтрата и 140 вес. ч. первого фильтрата, часть которого (94 вес. ч.) выводят в виде продукционной кислоты. Для промывки полугидрата сульфата кальция используют

158 вес. ч. первого фильтрата, содержащего

10% Р20б и 10% серной кислоты, со стадии фильтрации дигидрата сульфата кальция.

215,5 вес. ч. влажного осадка, содержащего

140 вес. ч. полугидрата сульфата кальция и

75,5 вес. ч. жидкой фазы (21% Р Оз и 6% серной кислоты) со стадии промывки дигидрата сульфата кальция, 12,5 вес. ч. раствора серной кислоты (92,5%) и 2 вес. ч. гидроокиси алюминия, подвергают перекристаллизации при 60 С в течение 8 час. Суспензию гипса в фосфорной кислоте фильтруют, при этом получают 158 вес. ч. первого фильтрата и

249,5 вес. ч. второго фильтрата. Отжатый осадок подвергают противоточной промывке горячей водой (129,5 вес. ч.), в результате чего получают 200 вес, ч. дигидрата сульфата кальция, содержащего 20% влаги, 0,3% Р Об и 0,15% фтора.

94 вес. ч. фосфорной кислоты направляют ,на выпарную установку, - при этом получают

72,6 вес. ч. продукциойной кислоты (54%

Р20б, 0,4% фтора) и 17,5 вес,- ч фтора в- виде газа.

Пример 2. Процесс экстрации осуществляют аналогично примеру 1, .добавляя- на стадию -перекристаллизации 0,9- вес. ч. борной кислоты. При этом получают продукционную фосфорную кислоту, содержащую

225% F, и отмытый осадок дигидрата сульфата кальция, содержащий 20% гигроскопической влаги, 0,3:% Р Обобщ. и 0,12% F.

Пример 3. Процесс экстракции осуществляют аналогично примеру 1, добавляя на стадию перекристаллизации 0,9 вес. ч. белой сажи (80% $102). При этом получают продукционную фосфорную кислоту, содержащую

2 06% F, и отмытый осадок дигидрата сульфата кальция, содержащий 20% гигроскопической влаги, 0,28% Р Озобщ. и 0,18% F.

П р имер 4. Процесс экстракции осуществляют аналогично примеру 1, добавляя на стадию перекписталлизации 6 вес. ч. сульфата железа. Г1ри этом получают продукционную фосфорную кислоту, содержащую

1,96% Г, и отмытый осадок дигидрата сульфата кальция, содержащий 20% гигроскопической влаги, 0,28% Р 05,бщ. и 0,22 Г.

5 Пример 5. Процесс экстракции осуществляют аналогично примеру 1, добавляя на стадию перекристаллизации, вес. ч: 2 сульфата железа, 0,3 белой сажи, 0,7 гидроокиси алюминия, 0,1 В Оз. При этом получают про10 дукционную фосфорную кислоту, содержащую

2,0% F, и отмытый осадок дигидрата сульфата кальция, содержащий 20% гигроскопической влаги, 0,28% Р Оз,бщ, и 0,18% F.

1. Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция путем разложе20 ния фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с последующим отделением полугидрата сульфата кальция, перекристаллизацией его в дигидрат в водном растворе фосфорной и серной кислот, фильтрацией

26 и отмывкой осадка, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь фтора с осадком, перекристаллизацию ведут в присутствии соединений бора, алюминия, кремния, железа, образующих фторкомплексные ионы, 30 взятых в количестве 0,01 — 3,0 вес. ч. на

100 вес. ч. фосфатного сырья.

2. Способ по п. 1, отлич ающий ся тем, что соединения бора вводят в количестве

0,01 — 1,00 вес. ч. В Оз на 100 вес. ч. фосфат35 ного сырья.

3. Способ по п. 1, от л и ч а ю щи и с я тем, что соединения алюминия вводят в количестве 0,01 — 3,00 вес. ч. А1 0з на 100 вес. ч. фосфатного сырья.

40 4. Способ по п. 1, отличающий ся тем, что соединения кремния вводят в количестве

0,1 — 1,0 вес. ч. Si02 на 100 вес. ч. фосфатного сырья.

5, Способ по п. 1, отличающийся тем, 45 что соединения железа вводят в количестве

0,1 — 3,0 вес. ч. FeqOq на 100 вес. ч. фосфатного сырья, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Позин М. Е. Технология минер альных солей. Л. «Химия», 1974, с. 904 — 932.

2. Патент СССР № 389657, кл. С 01В 25/22, опубл. 05.06.73 (прототип)