Способ концентрирования железа

Способ концентрирования железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (I I1 559904

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

«3 (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 28.05.74 (21) 2027889 26 (51) М. Кл.- "С 01G 49, 00.В 01D 11/04 с присоединением заявки М 2320507/2G

Государственлый асилтет

Саввтв Мин:, ..ðëç СС р по делам изсвретепей и етврв1т11й (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.77. Бюллетень ¹ 20 (53) УДК 546.72:66.061, .52 (088.8) Дата опубликования описания 27.06.77 (72) Авторы изобрете шя (71) Заявитель

В. П. Живописцев, Б. И. Петров и М. А. Волкова

Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького

СПОССБ 1, Р11ЦВ11ТРИ1 ДВА11k4P )К ДРЗА (111) Изобретение Относится к области аналитической химии и другим областяч, где возникает потребность максичального и селективного концентрирования железа из больп1их объемов водных растворов.

Известны спосооы экстракционного концентрирования железа и методы el o последующего определения с помощью реагентов, используемых в предлагаемом методе.

В известных спосооах железо экстрагируется в хлороформ из хлоридных растворов с помощью диаптипирилмстан2. Оди21 .0 ТВКНр способы имеют низкую степень абсолютного к011цептpиpoвa»ия iеелеза и низку!О селективность выделения железа из раствора.

Известен также способ экстракционного концентрирования железа из роданидных растворов диаитипирилметаном. Такой способ характеризуется низкими степенью и селек.тивностью концентрирования, так как осу- 20 ществляется с помощью двухфазной системы (водный раствор — экстрагент), где соотношение объемов фаз равно 2: 1. Увеличение соотношения между объемами фаз до 100: 1 или 1000: 1 связано с большими техническими 25 трудностями или невозможностью осуществить экстракцию вообще из-за растворения органической фазы B таких больших объемах водных растворов. Из роданидных растворов в»есте с железом извлекается большая груп- 3:1 па элементов, в том числе кобальт, цинк, кадмпй, сурьма, висмут и т. д.

Целью изобретения является увеличение селективности и степени концентрирования.

Это достигается примен íèåì трехфазной экстракционной системы, в которой концентрируемый элемент переходит в органическую фазу объемом в тысячу и более раз меньше, 1ем Водная, 2 также, 1ТО железо экстрагируlот из 0,5 — 2 /е-ного раствора перхлората натрия с рН 1 — 2 счесью дихлорэтана с неполярным растворителем, например петрол ейным эфиром, в присутствии диантипирилметана. В

KoHIIpi1трате железо IioiKHQ определять известными методами, например фотометрическим.

В оольшинстве случаев диаитипирилметаны экстрагируют элементы в виде ионных ассоциатов, состоящих из протоиированных катионов реагентов и ацидокомплексных анионо .

Реагснты выступают в качестве замещениых ионов аммония, поэтому при экстракции ацидокомплексных а пионов теряется индивидуальность диантипирплметанов. Но диантипирилметаны взаимодействуют не только с протоном, но и с ионами металлов, образуя каTHoHHbIp, Ii0 tIlлексы. HocKo,IüI реакционным центром молекулы является карбонильный кислород, то устойчивые комплексные соединения будут давать элементы, склонные к взаимодействию с кислородом. На способ559904

Распред=ление ге, <„

ЕислотОрганическая фаза

Водная растворитель

Реагент

Третья фаза

HOPÒÜ, и фаза

1дО

9д

73

1

Гексилдиантипирилметан

То же

Хлороформ

То ке

0,5

0,1

0,1

О,!

0,1

0,1

О

2д

27

92

99

Бутилдиантпппрплмегап

>Ч1етн лд11 ант11п;1р11 ли ет ан

Ди анти пири л метан o же

ОтсУтствУет

Дихлорэтан

Дпхлорэ аннет рос!ейный эфир 1:3 1о же 1:2

0,1

Кристаллы

96

84

1,5:1

0,1

0,01

0,1

98

Осадок

Осадок

Четыреххлорный углерод

Хлористыи гептил

0,1

ЦНИИПИ Заказ 1383, 16 Изд. Ч! э 486 Тираж 671 Подписное 1 ипография, пр. Оапупава, 2 ность катионных комплексоВ к экстракции оказывае I влияние природа протиьоиона. а СТ2НОВЛСНО, ЧТО ЭКСТРаКЦИОНН2Я СГ!ОСООНОСТЬ таких соединений находится в прях ои завысимосги от ciепени гидратации аниона. iipH ух1еньшении степени гидра гации dHkioii2 ЗкстраКцИя уВЕЛИЧИВ2Етея И НаОООрОГ. 1(СЛаООгид>ра! Ирова!!Ных1 aнионам oтноситcH Hep i 0pd -ион, поэтому была изучена эксiðàêöèÿ железа в виде катионпых комплексов из;1срхлоратных растворов. ля установления общих закономерностей извлечения железа было изучено влияние кислотности среды В двухфаэгlои систечlе> d затем для повышения cTCHOHki концентрирова-!

Iия железа Оы. 1 oc)>ùññÃÂ."eH переход к ipcõфазной cHcTeч!с.,/ железо ко;111 1сствсн|10 изВ;!скастся iia раствора C р11= — i — 2. ,цанные по распределенщо иозлсза ВО Вссх трех ф232х IlpH различных у словиях с испольЗОВ2НИЕ vl ДИИHTIIIIHPHJIIvieTdН2 и В лаЧССТЬС растВОрителя — сч1еси ди lop3TBHB и lieTp0 лейного эфира, взятых в ооъемных соотно сниЯх l>0 — в: l H Ог!тич1альн011 1 ислбтносги> среды р11 1 — 2 и 0,5 — 20% раствора по перх.1орату натрия приведень! в таблице. !

>Ыбор неполярных расгворителеи, расслаивающих органическую фазу, сделан на основе теоретических исследовании методами физико-химического анализа 3Kcтракционных систем с диантипприлметаном.

Изменение состава водного раствора приводит к резкому возрастанию факторов раз»ожения железа и таких элементов, как цинк, кадмий, медь> K002JIbT> мОлиодсн> Вольфр ам> ртуть, олово и др., т. е. резко возрастает селективность способа. Ь1увствительность и точность последующих методов определения железа зависит именно от факторов разделения экелеза и других элементов. i ipH высоких факторах разделения в третью фазу переходит одно железо, а сопутствующие элементы осTBIoTcH в водной фазе. чувствительность ollределсния железа в IperbeH фазе зависит от

Зд выбранного способа определения, но при каком-JIHoo BbiopaHHou спосоое определения в слу Iae трсхфазнь;х систсчl можно дОстичь значите.!ьно большего предельного разбавлеНИЯ В ВОДНОЙ фазЕ, ТВК К2К В \12ЛОХ1 ООЪЕМЕ

35 третьеи фазы концен" рация железа будет выше по сравнению с концентрацией железа в большм объеме экстракта B случае двухфазной системы. Степень концентрирования железа в третьей фазе высока ()9u%) в очень

40 шиpoKoм конценграционно I kIHTepBB.Te (от нг

ДО Х1Г) И НС ЗавИШi 1 GT ПОСЛЕДУ !ОЩСГО ЗIЕТОДа

eio определения.

l i р и м е р. К 0,5 л раствора, содержа1цего о мкг kKe Ieaa (!11! c pi-! 2 и l jp Iio Iiepxлора45 1у klaTpHSI прилива!От 20 xl«" 0,25 11>1 растВОр2 реагента .в дихлорэтане ll встряхивают 20 мин. э2тем K 3KcTpBKTy прll BHEBIOT 10 мл IICTpoJicHiIo1o эфира и после псремешивания отоирают poHHyio фазу для анализа известными

50 методами, например спектральным.

Формула изобретения

Способ концентрирования железа (111) экстракцией егo из водного раствора органичес55 кю1и растворителями в присутствии диантипирилметана, преимущественно для последующего аналитического определения, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения селсктивности и степени концентрирования, эк60 стРакцию НРоводЯт из 0,5 — 2а в-ного РаствоРа перхлората натрия с рН 1 — 2 смесью дихлор3T2Hd с непо:lярным растворителем.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем> что в качестве неполярного растворителя ис65 пользуют пстролейный эфир.