Способ выделения салициловой кислоты

Способ выделения салициловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАННЕ

И 3 О Б Р Е Г Е H H $I iii 5599I7

Совхоз Соаэтских

СОюиадм ткые.ских

Р сп бпй@

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.07.75 (21) 2151823/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.77. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 28.06.77 (51) М. Кл. С 07С 65/10

С 07С 51/42,"ее;р ретееирд и кемипп

Севета Миииетреа 06СР ае делам иеаепетеиий (53) УДК 547.587.11:66 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. И. Фомченкова, Г. Г. 1.цитов, В. A. Климов, Л. У. Быкова и Г. Н. Альтшулер

Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к улучшенному способу выделения салпциловой кислоты и мохкет быть использовано в фармацевтической промышленности при изготовлении лекарств и в лакокрасочной промышленности в производстве красителей.

Известны способы выделения органических кислот, применяемых в лакокрасочном производстве. К нпм относится способ выделения себациновой кислоты, согласно которому раствор себацината натрия нагревают с раствором серной кислоты при рН 2 и температуре 95—

100 С в течение 3 ч. Образовавшуюся себациновую кислоту в виде 2 — 3 /ii-ного водного раствора центрифугируют при 20 С, промывают, обрабатывают 6 — 8 вес. % актпвированного угля и сушат 1 ч при температуре 80 — 100 С.

Получают себациновую кислоту с температурой плавления 133 †1 "C (1).

Наиболее близок к изобретению способ выделения салициловой кислоты из водного раствора салицилата натрия, заключающийся в том, что водный раствор салпцилата натрия обрабатывают серной кислотой до рН 1,8 — 2,5.

Салицпловгя кислота кристаллизуется из раствора в виде светло-сиреневого порошка.

1 емпература плавления целевого продукта

156 — 159 -С (2) . Б ь|ход целевого продукта

95 вес. %.

Однако выделяемая этим способом салицпловая кислота содержит полимерные примеси, в основном полпэфпры (до 1 вес. %), что не удовлетворяет требованиям современной

5 фармакологии.

Для получения салпцпловой кислоты, содержащей 99,5% основного вещества, целевой продукт переосаждают пз хлорбензола. Это усложняет технологию производства, посколь10 ку вводится дополнительная технологическая схема очистки и используются органические растворптелп.

Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта и упрощение процес15 са.

Для этого по предлагаемому способу выделения салицпловой кислоты исходный раствор салицплата натрия предварительно подкисляют минеральной кислотой до рН 6,5 — 7,5, от20 деляют от осадка и обрабатывают сульфокатпонитом — сульфоуглем СК-1 в NH4+-форме.

Целевой продукт осаждают прп подкисленпп фпльтрата серной кислотой до рН 1,8 — 2,5.

Отличительными признаками способа явля25 ются коагуляция и осажденпе высокомолекулярных примесей на активированном ) гле прп подкпслешш раствора салпцплата натрия и избирательная сорбцпя непонных примесей низкомолекулярных эфиров фенола на сульфоуг559917

Составитель Е. Григорьева

Редактор H. Хубларова Техред И. Карандашова Корректор О. Тюрина

Заказ 1386/3 Изд. № 504 Тираж 563 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комигета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113036, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ле СК-1, обуславливающие получение целевого продукта с содержанием основного вещества 99,5 вес. % и температурой плавления

158 †1 С.

Технология способа состоит в следующем.

Водный раствор салицилата натрия подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 6,5 — 7,5, обрабатывают активированным углем марки «А» при нагревании. Затем отделяют активированный уголь с осадком, и фильтруют реакционную смесь через колонку с сульфоуглем СК-1 в NH4+-форме. Целевой продукт осаждают из фильтра концентрированной серной кислотой при рН раствора 1,8—

2,5. Полученную салициловую кислоту отфильтровывают и сушат, Сульфоуголь регенерируют и используют многократно.

Пример. 1000 r 15 /о-ного раствора Na-соли салициловой кислоты подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 6,5 — 7,5, добавляют 7 г (0,7 вес. %) активированного угля марки «А» и нагревают:при температуре

60 С в течение 30 — 45 мин. Затем раствор отделяют от осадка и фильтруют его со скоростью 50 мл/смз.ч через, колонку, содержащую

75 мл набухшего сульфоугля СК-1 в NH4+форме.

Целевой продукт высаживают из фильтрата концентрированной серной кислотой при рН

1,8 — 2,5, Получают 123,5 r салициловой кислоты, содержащей 99,5% основного вещества.

Выход целевого продукта составляет 95% от теории в пересчете на натриевую соль. Содержание органических примесей менее 0,05 вес. %.

Сульфокатионит регенерируют пропусканием 5 — 10%-ного раствора аммиака со скоростью 20 мл/см2 ч до бесцветного фильтрата и промывают водой до рН 6,5 — 7,5.

Выделенная описываемым способом салици5 ловая кислота содержит менее 0,05 вес. /о органических примесей, что превосходит требования современной фармакологии.

Учитывая вышеуказанные результаты, выделенная предложенным способом салицило10 вая кислота может быть использована в дальнейших синтезах без какой-либо дополнительной очистки. Из технологической схемы может быть изъят узел переосаждения салициловой кислоты из растворителей.

Формул а изобретения

1. Способ выделения салициловой кислоты из водного раствора салицилата натрия обработкой минеральной кислотой до рН 1,8 — 2,5, 20 отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, исходный раствор предварительно подкисляют минеральной кислотой до рН 6,5 — 7,5, отделяют от осадка и

25 обрабатывают сульфокатионитом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сульфокатионита применяют сульфоуголь СК-1 н аммонийной форме.

Источники информации, принятые во внима30 ние при экспертизе:

1. Патент CPP № 51292, кл. 12011, 1968.

2. Майофис Л. С. Технология химико-фармацевтических препаратов. М., Медгиз, 1958, с. 199 (прототип).

35 3. Госфармокопея СССР. Изд. 10-е. М., «Медицина», 1968, с. 58.