Способ получения карбоцепных сополимеров

Способ получения карбоцепных сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

110 55992Т

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Йоциалистических

Республик т

I вФ ав; (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.04.75 (21) 2119479/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.77. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 23.07.77 (51) M. Кч 2 С 08F 2/26

С 08F 236/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.762.02 (088.8) (72) Авторы изобретения T. Г. Балыбердина, H. М. Миронова, Г. H. Тимошенко, Г. С. Миронов и Б. Ф. Уставщиков

Ярославский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ СОПОЛИМЕРОВ ï

Сне СОРК

Изобретение относится к промышленности синтетического каучука, а именно к получению синтетического каучука методом эмульсионпой полимеризац ои. Синтетический каучук нашел широкое применение в резиновой промышленности.

Известны способы получения карбоцепных со полимеров водноэмульсионной сополимеризацией сопряженных диенов и/или винильных мономеров в присутствии радикальных инициаторов, регуляторов и эмульгаторов. В качестве эмульгаторов применяют мыла диспропорционированной канифоли, олеиновой кислоты, мыла кислот жирного ряда, алкил (арил)-сульфонаты и мыла дитретичнобутилбензойной кислоты (1 — 3).

Однаско процессы по этим способам проходят медленно.

Цель изобретения — увеличение скорости процесса даже при использовании меньшей дозировки эмульгатора и без применения дополнительных эмульгаторов, частичная или полная замена дефицитного природного канифолевого эмульгатора.

Это достигается использованием в качестве эмульгатора калиевого мыла алкилбензилбензойной кислоты, например и- (тримет1илбензил) бензойной, и-(дыметилбензил) бензойной и и- (бензил) бензойной.

Указанные соединения могут применяться в эмульспонной полпмсрпзацпи скак В смеси с другими эмульгаторами, так п в качестве основного пнд. видуального эмульгатора.

Такой способ позволяет проводить сополимерпзацпю диенов с различными винильными ,мономерамп и обеспечивает более высокую степень биохимической очистки сточных вод в промышленности синтетического каучука.

10 Применение,калиевых солей алкилбензплбензойных кислот в начес пве индивидуальных эмульгаторов позволяет проводить процесс сополпмерпзацпи дивинила со стпролом с высокой скоростью (в 1,5 — 2 раза быстрее, чем

15 прп использовании мыл дитретичнобутилбензойной кислоты).

Сущность предлагаемого способа заключается в получении карбоцепных сополимеров водноэмульспонной сополимеризацпей сопря20 женных диенов и/или винильных мономеров в присутствии радикальных инициаторов, регуляторов и эмульгаторов, где в качестве последних применяют соед|шепия общей фор.|улы

559927

Формула изобретения!

CH 3 соок

Состагитель Т. Хорош "x

Техред Л. Брахнина

Корректоры: Н. Аук и Л. Котова

Редактор T. Никольская

Заказ 1389/2 Изд. М 505 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 где R — CH>, и-С Н„; и =-0 — 4.

Водноэмульсионну1о сополимеризацию проводят по яелезотрилонрангалитному рецепту.

В качестве инициаторов используют гидроперекись изопропилбензола, гидроперекись изопропилциклогексилбензола, персульфат калия, регулятор — третичный додецилмеркаптан, элактролит — хлористый калий. Тем пература рскац ии 20, 50, 10, 5 С.

Пример 1. Получение дивинил-стирольного сополпмера.

Полпмеризацию проводят по следующему рецепту, вес. ч.: дивинил 70; стирол 30, калиевая соль и- (триметилбензил) бензойной иислоты 4; хлористый .калий 1,2; ронгалит

0,08; FeSO4 7Н90 0,02; трилон Б 0,04; третичный додецилмер каптан 0,2; гидроперекись изопропилбензола 0,3; водная фаза 200.

Температура полимеризации 20 С; время полимеризации 5 час.

Выход полимера 509/о.

П р им е р 2. Получение дивинил-стирольного сополимера.

Рецепт сополимеризации, вес. ч.: дивинил

70; стирол 30; калиевая соль и-(триметилбензил) бензойной кислоты 4; гидроперекись изопропилциклогексилбензола 0,08. Остальные компоненты рецепта аналогичны примеру 1.

Температура полимеризации 10 С; время полимеризации 5 час.

Выход полимера 68%.

Пример 3. Получение дивинил-метилметакрилатного сополимера.

Рецепт сополимеризации, вес. ч.: ди винил

75; метилметакрилат 25; калиевая соль и-(триметилбензил)бензойной кислоты 5; гидроперекись изопропилбензола 0,1; остальные компоненты рецепта аналогичны примеру 1.

Температура полимеризации 20 С; время полимеризации 4 час.

Выход полимера 66 /о.

Пример 4. Получение полиметилметакрилата.

Рецепт сополимсризацпи, вес. ч.: метилметакрилат 100; калиевая соль и-(триметилбензил) бензойной кислоты 4; хлористый калий

1,35; Кз$ 0в 0,45; третичный додецилмеркаптан 0,4; водная фаза 200.

Температура полимеризации 50 С; время полимеризации 5 час.

Выход полимера 58 /о.

П р и м ер 5. Получение дивинил-стирольного сополимера.

Рецепт сополимеризации, вес. ч.: дивинил

70; стирол 30; калиевая соль и-(бензил) бензойной кислоты 7; хлористый калий 1,2; ронгалит 0,15; трилон Б 0,12; FeSo4 7Н20 0,06; третычный додецилмеркаптан 0,2; гидроперекись пзопропилциклогексилбензола 0,10; водная ф"",çà 200 вес. ч.

Температура полпмеризации 20 С; время полимеризации 5 час.

Выход полимера 83

П р и,м ер 6. Получение дивинил-стирольного сополимера.

Рецепт сополимеризации, вес. ч.: дивинил

70; стирол 30; калиевая соль п- (диметилбензил) бензойной кислоты 5; лейканол 0 5;

FeSO4.7Н2О 0,02; трилон Б 0,04; ронгалит

0,15; хлористый калий 1,2; третич ный додецилмеркаптан 0,13; гидроперекись изопропилциклогексилбензола 0,3; водная фаза 200.

Температура полимеризации 20 С, время ,полимеризации 5 час.

Вь!ход полимера 64,5 /о.

Пример 7. Получение дивинил-стирольного сополимера.

Рецепт сополимеризации, вес. ч.: дивинил

70; стирол 30; калиевая соль алкилбензилбснзойной кислоты 5,0; лейка нол 0,3;

FeSO4 7Н90 0,02; трилон Б 0,04; ронгалит

0,15; КС1 1,2; третичный додецилмеркаптан

0,13; гидроперекпсь изоатропилциклогексилбензола 0,08; водная фаза 200.

Температура реакции 5 С; .время полимери30 зацеп 3 час.

Выход полимера 60%, за 6 час — 80%.

С:: об пол чс,.ц> карбоцепных сополимеров всдноэмульсионной сополимеризацией сопряженных диенов и/или впнильных мономеров в присутствии радикальных инициаторов, регуляторов и эмульгаторов, о т л и ч а ю щ и й40 с я тем, что, с целью увеличения скорости процесса и расширения ассортимента эмульгаторов, в качестве послед них применяют соединения общей формулы

50 где R — СНз, и-С4Н9, n=0 — 4.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:

1. Авт. св. М 173942, кл. С 08F 36/04, 1965.

55 2. Авт. св, Ма 205296, кл. С 08F 236/04, 1968.

3. Авт, св. Кз 141303, кл. С 08F 2/26, 1961 (прототип).