Способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных групп

Способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных групп

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (и) 56ОИО

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.12.74 (21) 2087526, 05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.77. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 29.06.77 (51) М. Кл."- G 01N 31 16

Государственный комитет

Совета Мннистров СССР по делам изооретеннй и отнрытнй (53) УДК 678.744.422..012 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. И. Новикова и 3. Ф. Давыдова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЦЕТАТН Ъ|Х ГРУП П В В И Н ИЛ АЦЕТАТН ЫХ ПОЛ И МЕРАХ, Н Е СОДЕРЖАЩИХ КАРБО КСИЛ ЬН ЫХ ГРУПП

Изобретение относится к способу количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных групп, и может найти применение при контроле производства винилацетатных пластиков.

Известен способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных групп, (например, в сополимерах винилацетата с этиленом или в поливинилацеталях), заключающийся в омылении полимеров раствором едкой щелочи в низшем спирте, в присутствии инертного растворителя при температуре кипения образовавшейся смеси и последующем титровании избытка щелочи минеральной кислотой. Способ заключается в растворении навески полимера смеси инертного ароматического растворителя (толуол, бензол), с низким спиртом (этиловым, изопропиловым) при кипении в течение 1 час. После охлаждения добавляют раствор едкого патра (кали) в этиловом или метиловом спирте и проводят омыление ацетатных групп в течение 1 «ас при температуре кипения смеси. Содержание ацетатных групп рассчитывают по количеству соляной кислоты, пошедшей на титрование непрореагировавшей щелочи (1).

Недостатком способа является длительность времени анализа, которая составляет 1,5—

3 час в зависимости от типа полимера.

С целью сокращения производительности

5 aiiaлпза предложен способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимepaх, нe сОдержащнх кapбокс!!льных групп, заключающийся в омыленнн полимеров раствором едкой щелочи в низшем

10 спирте в присутствии инертного растворителя при температуре кипения образовавшейся смеси и последующем титровании избытка щелочи минеральной кислотой.

В качестве низшего спирта применяют гек15 силовый спирт при объемном соотношении его и растворителя от 1: 2 до 1: 3.

П р н м е р ы 1 — 4. В колбу емкостью 100 мл помещают навеску полимера 0,5 — 0,7 г (см. табл. 1), добавляют 25 мл ксилола, 10 мл гск20 силового спирта, 5 мл 0,5 и. раствора едкого кали в этиловом спирте ii кипятят с обратныM холодильником до полного омыленпя ацетатных групп. После прекращения нагревания вводят 35 мл ацетона и титруют непро25 рсггированную щслочь соляной кислотой потенцнометрическн со стеклянным и хлорсеребряпымн электродами. Расс штывают содержание ацетатных групп.

560180

Таблица 1 х х

СЭ л х г

Ci й. х

Степень опыления, ;, при времен,! омыления, мин

T l . è пол;! м ера х г (!

120 140

3) Гб 60

8) (10) в.- и 1!> 2) 38

100

100

О 5

105

100

19,3

105 -10

100

0,7

100

100

105 100

105 100

100

100

0,5

100

6,8

100

100

0,7

100

0,95

12

83

78:: gО

97 100

19,3 (!,5

100

5 контрольный

210

100

83 7

831

98 100

0,7

2,1

6 контрольный

83 23

75 68

g 2

100

0,5

7 контрольвый

8 конт рольный

83

95 100

0,7

1ОО

150

0,95

Г10ли вин!! лбутираля

За время омыления 1 час по известному способу полного омыления не прои!сходит.

Пример ы 5 — 8 (ко tãðoëüïûå).

Определение проводят по известному способу.

Условия проведения опытов и результаты опредсления предстаплспы в габл. 1 (и;)пмсры 5 — 8).

Т аблица 2

Найдено ВА после 30 мин омылеиия, у„

Спотиош-.иие спирта и ксилола

Время пэлного омылеш;я, мнн

Т. к„tl. см cl, С

Смесь раств: ритслей

Гctcc! I ловь1Й cll:)1 — кс. !!О.!!

32,G

103 -105

93 --9G

96 — 97

93 — 96

1:2,5

31,2

Ьутнловый ctl.,ðò — ксилол

Ами левьи! спи)1; — ксl! 1!Ол

Окт1!ловы!! спирт — ксилол

30,8

1: 2,5

Не поддается определению

1: 2,5

Примецепие предлагаемого способа позволяет " !мспьшить )3 pcsÿ, пеооходи мое для определепия ацетатпых групп в 3 — 4 раза, Так, время определения ацетатпых групп в сопо лпмерс випилацетата с этиленом с 3,5 час сокращается до 50 мии, в поливицилацетатс—

Сополимер винилацетата с эти деном(19,3 >,; ацетатных групп)

Сополимер винилацстата с этиленом (2,1у;, ацетатных групп)

Поли в1! ни иацетат

Пол и пи п;!;tбмти) аль

Сополнмер вини лацетата с этилсном (2,1<", ацет атнь!х групп)

Сополи мер вгнилацетата с этиленом (2,1Я ацетатных групп)

ПОЛИВИНИ;1ацетат

В табл. 2 представлены результаты определения содержания связанного випилацетата в сог;олимере впгп)лацстата с этилспом, содер;кащим 32,6",„.випилацстата, путсм о.;)ылепия

5 в смесях различпог0 состава. се смеси содержат омыля)огц!и)1 агент — 5 мл 0,5 и. расTDopQ сдког0 калия в этпловом спирте. с 1 час 5 мин до 25 мип, в поливинилбутиралс — с 2,5 час до 25 миц.

Примепепие предложенного способа позволит более оперативно контролировать производство указанных полимеров.

560180

Формула изобретения

Составитель Т. Хороших

Редактор T. Енкольскан

Ко; ректор Л. Котова

Техред II. Караг:дашова

За =ç 1451 !2 Изд. Х2 02 Т..ранк 1100 1. од...и):: 1с

ЦНИИПИ Государственного комитета Согета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, УК-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содернса1цих карбоксильных групп, заключающийся в омыленин полимеров раствором едкой шелочи в низшем спирте в присутствии инертного растворителя при температуре кипения образовавшейся смеси и последующем титровании избытка щелочи минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, омыление проводят в присутствии гексилового спирта Ilp» его объемно;I соотнопьеннн к рас5 творителю от 1: 2 до 1: 3.

Ис". очнпки инфор)мации, принятые во внннагн1с при экспертизе:

1. Баландина В. А. и др. Анализ полпмеризационных пластмасс, Л., изд. «Химия» 19б7, 10 с. 225, 453 (прототип).