Способ получения сильвана (2-метилфурана)

Способ получения сильвана (2-метилфурана)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

-¹ 56035

Класс 12r, 2 ®Ъ @, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро после изобретеиий Госплана при СНК С рации

А. А. Прянишников и И. А. Григоро

Способ получения сильв.тна (2-метилф

) Заявлено 10 мая 1938 года в НКЛсс за № 1662.

Опубликовано 31 дскабря 1939 года.

По имеющимся в технической литературе данным присутствие сильвана установлено в продуктах сухой перегонки дерева, например, в древесноспиртовых маслах, в буковом дегте, а также и в белых кетоновых маслах, в предгонах сульфитного этилового спирта и т. п.

Авторами изобретения найдено, что в древесно-спиртовых маслах сильван дает: 1) двойную азеотропическую смесь с метиловым спиртом, кипящую при 51,5 и состоящую из 22,3 /о метилового спирта и 77,7в/в сильвана и

2) тройную азеотропическую смесь с метиловым спиртом и водой, кипящую при 51,2о.

Согласно настоящему изобретению предлагается подвергать рЕктификации древесно-спиртовые масла сухой перегонки древесины березы и отбирать альдегидосильвановую фракцию, кипящую при 40 — 50о.

При разгонке водного экстракта древесного (метилового) спирта-сырца или всплывного масла, получающегося при разбавлении спирта-сырца водой, отбирается фракция до температуры паров, близкой к температуре кипения тройного азеотропа: сильван — метиловый спирт — вода (точка кипения 51,2о). дополнительно руководствуясь обязательным присутствием в отбираемой фракции соединений, нерастворимь.х в воде при разбавлении фракции водой в отношении 1: 1. Отобранное исходное сырье подвергается далее фракц:онировке (гидродестилляции) на обычном ректификационном аппарате с ко лонкой, а затем промывается водой.

Выделяется препарат, нерастворимый в воде, кипящей при гидродестилляции в пределах 55 — 60о, который и является техническим сильваном.

Можно применять, но не обязательно, обработку сильвана-сырца раствором едкого патра.

Пример 1. Фракция, отобранная, при температуре паров на колонне 40 — 50, имеющая удельный вес 0,854, показатель преломления 0,o — 1,3715 и дающая отслой всплывного масла при разбавлении водой в отношении

1: 1 — 60% и в отношении 1: 4 — 35,"в., дважды промывается водой в отноше.нии 1: 4. Нерастворимая в воде мас,.юобгазная часть подвергается гидроI дестнлляции на ректификационной1,-0 ланке при нагреве слоя воды в кубе глухим паром. Отбирают технически : сильван в виде погона с температурой паров 55 — 60 . Выделенный препарат имеет удельный вес 0,8867, показатель преломления D 2p 1,4258 и по реакциям со щелочами, бисульфитом натрия и малеиновым ангидридом аналогичен синтетическому сильвану.

Пример 2. Исходная фракция, отобранная, как указано в примере 1, подвергается гидродестилляции на ректификационном аппарате периодического действия с добавлением в куб воды в количестве, обеспечивающем открытие нагревательных змеевиков. При гидродестилляции отбирается фракция до температуры паров около 51 и до исчезновения в погоне нерастворимого масла при разбавлении погона водой в отношении 1:1. Отобранная фракция по накоплении промывается два раза водой в отношении 1: 2 и далее большими количествами воды до растворимости промываемого масла в воде не более 5P/o при разбавлении в отношении 1: 1. Промытое таким образом мас ло подвергают повторной гидродестилляции с добавлением раствора щелочи в количестве, обеспечивающем омыле ние следов сложных эфиров. Фракция 55 — 60, полученная при гидродестил, ляции, является техническим сильва ном. Она имеет удельный вес от0,860 до 0,913 и показатель преломления Dorp — от 1,4250 до 1,4341.

Альдегиды из водных растворов легко регенерируются перегонкой в технически чистом виде. !

Предмет изобретения

Способ получения сильвана (2-метилфурана) из древесно-спиртовых масел, путем ректификации их, отбора опре, деленной фракции, отмывки последней водой и гидродестилляции, отличаюи1ийся тем, что ректификации подвергают древесно-спиртовые масла перегонки древесины березы и отбирают альдегидосильвановую фракцию, кипя, щую при 40 — 50 .

Госпланиздат

Леноблгорлит № 1899.

Отв. редактор П. В. Никитин. Техред А. И. Хрои

Тип. «Печатный Двор», зак. ¹ 150/2 — 500