Способ получения втор-бутилацетата

Способ получения втор-бутилацетата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(II) 560875

СОюз»..оввтсиих

Социалистическими

Рест»уб»т»»к

0 n N C A H H lE

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТЕййСТВУ (6I) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.10,75 (21) 2182410/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05,06,77,Átoëëåòåíü № 21 (45) Дата опубликования описания 09.08.77 (51) М. Кл.

С 07 С 69/14

С 07 С 67/04

Государственный нсмнтет

Совета Мнннстров СССР оо делам нзасретеннй и открытий (53) УДК 54.7.292. . 26,07 (088,8) М, И, Фярберов, А. В, Бондаренко, В. M. Обухов и Г. Н, Шустовская (72) Лвторь» изобретения (71) Заявитель

Ярославский политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОР БУТИЛАЫЕТАТА.

Изобретение относится к способам получения сложных эфиров уксусной кислоты, а именно втор-бутилацетята, являющегося растворителем для нитролаков, а также исходным продуктом для синтеза ряда технически важных продуктов.

Известен способ получения сложных эфиров уксусной кислоты алкилированием уксусной кислоты елефинями и присутствии в качестве катализатора фтористого бора .

Выход эфира при 70оС составляет всего

7,0 %.

В другом с и особе при получении втор— бутилацетятя при ялкилировании уксусной 15 кислоты бутеном — 2 в присутствии хлористого цинка при комнатной температуре выход втор — бутиляцетатя п еле,,-4 дней составляет 5%, я при 97оС в течение 7час

18- 22 %. 20

Известно также получение втор- бутилацетятя ялкилпровя»»»»ем уксусной кислоты бутеном — 2 в присутствии эфнрятя фтор»»стого >о»>я В 0 С Н ) при ) (о(, использовании 10- l 2 ;> K>7.»lttt:»ятс>Г», эк»п»н»олярнол» соотношении между реагентами и ьремении 24 час.

К недостаткам данного способа относяся низкий (66,19%) выход целевого продукта (вследствие полимеризации бутена- 2), сравнительно высокая стоимость катализатора, сложность его выделения и очень низкая скорость реакции.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта ь упрощение технологии процесса — достигается тем, что уксусную кислоту ялкилируют н-бутенами, предпочтительно при температуре 70-110 Ñ и давлении 9- 10 ята, в присутствии катализатора — катионообменной смолы, взятого в количестве 10-40 вес.% по отношению к количеств реакционной массы, и мольном отношении н-бутены:уксусная кис лота (Э- 1 ): l.

Время реакции 1 — 2 час.

Для проведения нропесса можно использовать не только чистые. н-бутены, но и бутан — бутпленовую фракцию, не ".одерткяшую изобутепя, которая является более доступным и дешевь»л» химическим сырьем.

168 г и-бутенов (3,0 моль) н 69,t> г смолы КУ вЂ” 23 15 x,100 (IIOE-"4, v 8 м1зкв/г 20 вес.% на загрузку) . Температура 90оС. Давление 10 ата, Время 2 час.

Реакцию ведут при перемешивании. Полученный катализат содержит 238 r втор-бутилацетата, 57,2 г уксусной кислоты и

52,5 r н- бутенов. Конверсия уксусной кислоты 68,2 вес.%. Выход втор-бутилацетата на прореагировавшие уксусную кислоту и н-бутены 100 и 97 мол.% соответственно, Для выделенного втор- бутилаце20 2О тата т. кип. 112оС; дц. 0,8643; 71 1,3843.

Пример ы 2-7. Проводят алкилирование аналогично примеру 1 при давлении

10 ата, различных температурах и в течение различного времени. Выход втор-бу-. тилацетата и его константы такие же, как в примере 1. Полученные результаты приведены в таблице, Выход втор- бутилацетата на прореагировавшие уксусную кислоту и н — бутены

100 и 95-96 мол.% соответственно.

Температура, ОС

Время реакции, час

Концентрация катионообменной смопы,, вес. % на загрузку

Конверсия уксусной кислоты, вес. %

90,2

1,5

100

1,0

63,5

4,0

46,1

61,5

10

2,0

30

1,0

64,3

82,0

2,0

20 (Мольное отношение н-бутены: уксусная кислота 3: 1.

4-> Ис пользована бутан-бутиленовая фракция, содержащая 43,1 вес. % н-бутенов. Мольное отношение н-.бутены: уксусная кислота 2: 1.

Формула изобретения

1. Способ получения втор-бутилацетата апкипированием уксусной кислоты н-буге 5 нами при повышенной температуре и давлении в присутствии катализатора, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качест50 ве катализатора используют катионообменСоставитепь Н, Токарева р д, р 1 . Шарганова Техред О. Луговая Корректор С. Шекмар

Заказ 1647/137 Тираж 553 Подписное

ШИ!ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиап ППП Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4

Легкость отделения катализатора от реак- 5 циокной массы позволяет исключить отмывку катапиэата от катапизатора и reM самым сократить до минимума количество загрязненных сточных вод и упростить технмюгюо процесса. 10

K преимуществам предлагаемого способа относятся таже высокий выход целе- вого продукта, отсутствие коррозии аппаратуры, что позволяет использовать обычные конструкционные материалы, и значительно 15 сокращение времени реакции, что приводит к увеличению производительности, Пример 1 . В автоклав иэ нержавеющей стали емкостью 1000 мл загружают 180 r уксусной кислоты (3 моль), 20 ную смолу и процесс ведут при мольном отношении н- бутены: уксусная киспота (3-1): 1.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что катионообменную смолу берут в концентрации 10-40 вес.% по отношению к реакционной массе.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при температуре 70- 110оС и давлении 9 и 10 ата.