Способ очистки гиппуровой кислоты

Способ очистки гиппуровой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е „„або878

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 22.01,76 (21) 2319132/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.

С 07 С 99/12

С 07 С 101/06

Государственный комитет

Соавта Министров СССР оо делам изаоретеннй и отнрытнй (23) Приоритет (M) УЛК 547.582,4, .05 (088.8) (43) Опубликовано 05.06,77 Бюллетень № 21 (45) Дата опубликования описания 10.08,77

Ю. И, Александров и В. Ф. Юшкевич (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИППУРОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки гиппуровой кислоты, которая может быть использована в точной калориметрии в качестве вторичного образцового вещества для сжигания азотсодержащих органических соединений.

Современный уровень калориметрическпх исследований предъявляет жесткие требования к степени чистоты изучаемых веществ.

Основную погрешность в калорпметрические щ измерения вносят неорганические примеси и вода. Поэтому содержание таких примесей в стандартных образцах для калорнмет рии сжигания не должно превышать 0,010,02%. Основной трудностью до настояще- 1а го времени является удаление из гиппуровой кислоты следов воды, так как содержание других неорганических примесей удается снизить обычныл1и методами очистки до

0,002 -0,005%. 20

Известен способ очистки гиппуровой кислоты, заключающийся в многократной перекристаллпзации выпускаемой промышленностью гиппуровой кислоты. Очищенную кислоту сушат в вакууме при 85оС либо 25

2 на воздухе при 105 — 110 С в течение 7030 час.

Недостатком известного способа является то, что в образце после сушки остается еще около 0,06% воды jlf.

С целью повышения чистоты целевого продукта предлагается гиппуровую кислоту после многократной перекристаллизации из; дистиллированной воды и сушки в вакууме подвергать зонной сублимации в вакууме при О,l — 10 Па, преимущественно при 1

Па, и температуре 120- 160oÑ, предпочтительно 150 С.

При повышении температуры скорость зопной сублимации увеличивается, однако о при температуре 160 С начинается разложение гиппуровой кислоты, что обнаруживается даже визуально по изменению окраски вещества (ог бесцветной через розоватую до коричневой). Повышение давления в системе наоборот замедляет процесс зонной сублимации и при давлении выше 100

Па субпил1ацня практически прекращает ся, Температурный режим и давление не

560878

Составитель Т. Власова

Редак ор Т. Шарганова Техред О, Дуговая Корректор С. Шекма

Заказ 1647/137 Тираж 553 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 влияют на чистоту конечного продукта, а определяют продолжительность процесса.

Целевой продукт,. полученный с выходом

75-85%, содержит до 0,01% воды.

Пример . 120 r гьппуровой ки лоты, очищенной четырехкратной перекрио таллизацией из дистиллированной воды и высушенно" в течение 10-16 час в вакууме при 80оС, помещают в трубку из стекла Пирекс" диаметром 30 мм и очищают методом зоннои сублимации. Для этого в трубку сверху и снизу подводят поршни, вещество уплотняют, в верхней части трубки помещают жестко связанную систему нагреватель — холодильник, верхний поршень 15 поднимают па величину зоны сублимации (30 мм) и включают вакуумный насос.

После достижения необхолнмого вакуума (1 Па) включают нагреватель, а после нагревания до 150 С систему нагреватель — го холодильник перемещают вниз вдоль очищаемого образца. Скорость сублимации 1,2 г/ àñ продолжительность очистки 100 час. Верхнюю и нигкнюю часть очищаемого образца отбрасывают. Выход 90-100 г (75- р5

85о ) °

При очистке гиппуровой кислоты извесь вым и предлагаемым способом она содержит 0,02; Оi06 s 0,04 е Oe05 s 9 e04 i

Оф34 и О,О 1; 0,02 s 0,02; 0,01 s 0,0 1 3 зо

О,О1% воДы соответственно { 6 опытов).

Таким образом, при очистке гиппуровой кислоты предлагаемым способом чистота кислоты повышается в четыре раза и удается получить образец, удовлетворяющий стандартным требованиям.

При использовании полученного образца гиппуровой кислоты, удовлетворяющего стан дартным требованиям, точность определения теплот образования и теплот сгорания различных азотсодержащих органических веществ увеличивается. Кроме того, при очистке кислоты предлагаемым способом нет необходимости в проведении трудоем.l кого газового анализа после каждого опыта по сжиганию гиппуровой кислоты.

Формула изобретения

Способ очистки гипцуровой кислоты с использованием многократной перекристаллизации из дистиллированной воды и сушки в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, последний после сушки в вакууме подвергают зонной сублимации в вакууме при 0,1-10 Па и температуре

120-160 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1- HuÜbî 3, Теплота разложения и образования пиридина и гиппуровой кислоты, I .Р1п . СЪетп., 1961, 65, с.

1326.