Способ получения 3,5,6-трибром-2аминопиридина

Способ получения 3,5,6-трибром-2аминопиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

CO%3 Совь1ских

Социалистическнн

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11 5 608Н 3 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 04,02.7 6 (21) 23207 61/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Оцубликовано05,06,77,Бюллетень г?.2) (45) Лата опубликования описания Осу.08»77

2 (51) М. Лл.

С 0(2 213/61

С 07 1) 213/ 2

Государственный комитет

Coaara Мнннстрав СССР по делам изовретений и открытий (3) У Я547.821/07 (088. R) (72) Авторы изобретения

С. Q. Мошицкий,. А. Ф. Павленко, А, А. Зейкаиь и В, П. Кухярь (71) Заявитель

Институт органической химии АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5,6-ТРИБРОМ-2- AMHI 1OÏÈPИДИНА

Изобретение относится к улучшенному способу получения 3, 5, 6-трибром — 2аминопиридина — промежуточного продукта для синтеза физиологически активных вешеств. 5

Известен способ получения 3, 5, 6 — трибром - 2 - аминопиридина, заключающийся в том, что 6- бром — 2 — аминопиридин обрабатывают бромом в уксусной кислоте.

Бепевой продукт получают с выходом 15%. !р

Бель изобретен йя — повьп«ен ие .выхода целевого продукта — достигается тем, что

2 - аминопиридин обрабатывают бромом в хпорсупьфоновой киспоте в присутствии катапитических количеств иода. Выход целе- 15 вого продукта 45%.

Наряду с 3, 5, 6-трибром - 2 - аминопиридином в данном процессе получают

50% 3,5 -д«бром — 2 аминопиридина.

Пример. 3, 5, 6 — трибром — 2- gp

-амииоп«ридин.

В трехгорпук1 колбу на 250 мп с мешапкой, капепьиой воронкой и хоподипьником помешают 25 30 мп хп рсупт,фоновой к«споты «0,3 г иод». 25

При перемешиваиии и охпаждении небопьшими порциями прибавляют 2,8 r (0,03 моль!

2 - аминопиридина ° Затем реакциойную смесь нагревают до 60оС и по каплям прибавляют 10 мп брома. Г1оспе прибавпения всего брома смесь нагревают 5 час.

Избыток брома отгонякт и реакционнук. смесь выпивак1т иа пед. Выдепившийся продукт отфипьтр-вываюг, промывают водой и сушат. Выход 4,7 r(45 7); г. пл. 17?— о

178 С (метаиоп), что соответствует литературным. данным ппя 3,5,6-трибром — 2аминопиридина.

Найдено, .: Зг 72,27; N8,31 д д 3

Вычиспено, ",,: Q! 72 45 j 88,46»

Из фильтрпта «оспе выделения 3, 5, 6

«трибром — 2 — амииопир«дина подшепачиваннем выдепяк т 3,5 — дибром -2-амино-пиридин. Выхоп 50 "<, т. пп. 105оС, Фар му па изобретения

Способ пну«ения 3, 5, 6 - трибром-2 — ам«но«н «п«на броi<ированием про«зво"!560883

Составитель Г, Мосина

Редактор Т. Шарганова Техред О. JIyrosasr Корректор С. Шекмар аказ 1 647/1 37 Тираж 553 Подписное

° UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ного пиридина,, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 2 - аминопиридин обрабатывают бромом в хлорсульфоновой кислоте в присутствии каталитических количеств иода.