Трихлоргидрат три- -аминогексиламида тиофосфорной кислоты как вулканизующий агент фторкаучуков

Трихлоргидрат три- -аминогексиламида тиофосфорной кислоты как вулканизующий агент фторкаучуков

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

О П И С А Н И Е (звонете

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61),дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 26,11.75(21) 2194699/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опублнковано05.06.77,Бюллетень Ж 21 (46) Дата опубликования описании 07.09,77 (51) M. Кл.

С 07 F 9/22

С 08 К 5/49

Гооударотвенный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) У Л К 678.043 547.24 1 (088.8) (72) Авторы изобретения А.П. Тусеев, Л.П. Карасев, В.П, Букалов и Э.Е. Нифантьев (7l) Заявитель (54) ТРИХЛОРГИДРАТ ТРИ- И) -АМИНОГЕКСИЛАМИДА ТИОФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ КАК ВУЛКАНИЗУ1ОШИЙ АГЕНТ

ФТОРКАУЧУКОВ

Изобретение относится к амидам кислот фосфора, а именно х трихлоргидрату три-ф-аминогексиламида тиофосфорной кислоты (ТФ-4а) формулы

-5- р(ин(сн,),ин,- нсс), являюшемуся эффективным вулканизуюшим агентом фторкаучуков, в частности фторкаучуков на основе фтористого винилидена и гексафторпропилена (фторкаучук СКФ-26) .

l0

Известно применение в качестве вулканизуюших агентов фторкаучуков фосфорилированных алкилидендиаминов, например трихлоргидрата три-(Ю-аминогексиламида фосфористой кислоты (ТФ-4).

Однако указанные соединения обладают недостаточной стабилизирующей активностью и гигроскопичны, вследствие чего при xpsненни продукта изменяются вулканизующие характеристики и ухудшаются технологические свойства.

ТФ-4а обладает значительно большей стабнлизнруюшей активностью и повышенной устойчивостью к гидролизу, что позволяет получать стабильные резиновые смеси.

ТФ-4а получают при нагревании ТФ-4 до 80-100оС.

Пример, 48,6 г (0,1 моль) ТФ-4 и

3,5 г (0,11 моль) серы смешивают расти раннем, нагревают и ФарФоровой чашке llpa

80 Ñ и получают желтую массу.

Выход количественный; т.пл. 130-132 С, о

Проба на трехвалентный фосфор отрицательная.

Найдено, %: С 41,51; 41,34; Н 9,01;

8,94; И 15,91; 15,84; Р 5,34; 5,29;

8 6.71; 6,58.

С18Н48СС3 К6Р5 .

Вычислено, %: С 41,8; Н 9,3; 11 16,3, P 6,0; 6 6,2.

Для приготовления резиновых смесей используют (в чес.ч.): 100 СКФ-26, 15 окиси магния, 30 каолина и 5 вулканизуюшего агента. В качестве вулканизуюшего агента использованы ТФ-4 (смесь М 1) и ТФ-4а (смесь Лч 2). Резиновые смеси готовят на лабораторных вальцах. .Вулканизацию проводят в две стадии: в прессформах при 150оС в течение 60 мин

560885 и в воздушной среде при 200оС в течение

24 ча с. "

В табл. 1 приведены физико-механические показатели вулканизатов.

Таблица 1

Показатель

Прочность при разрыве, кгсlсм Относительное удлинение, %

Относительное остаточное удлинение, %

160

165

180

190

0,31

G,30

Таблица 2

Показатель

170

Прочность при разрыве, кгс/см

Относительное удлинение, %

Коэффициент старения

120

115

160

0,75

0,63

1,06

0,84 по прочности по относительному удлинению

Ф о р м у л а и з о б,, р е т е н и я g5 да тиофосфорной кислоты как вулканизуюТрихлоргидрат три- Ю -аминогексилами- щий агент фторкаучуков.

Составитель М. Макаров

Редактор Т, Шарганова Телред H. Андрейчук Корректор E. Папп

Заказ 1656/138 Тираж 553 Подписное

ltHHHllH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и о крытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 обратная величина набухания в ацетоне, 1/Q

Как видно из данных табл. 1 физико-механические показатели вулканизатов, полученных с использованием ТФ-4а и ТФ-4, практически одинаковы и отвечают основным требованиям, предъявленным ко фтористым резинам.

При использовании ТФ-4а получают товарные резиновые смеси, не изменяющие своих свойств в течение трех месяцев. Смеси, содержащие ТФ-4, претерпевают подвулканиэацию уже при хранении после пяти суток, о чем свидетельствуют данные по гелеобразованию в резиновых смесях при гааненйи.

В смесях, содержащих ТФ-4а, даже через 90 суток хранения геля нет. В смесях, содержащих ТФ-4, через четверо суток хранения геля нет, через пять и десять суток— слабый гель, а через 30 и 90 суток гел значительный.

Физико-механические показатели вулканизатов, состаренных при 250 С в течение о пяти суток, приведены в табл. 2.