Хроматографический способ определения сероводорода в смеси

Хроматографический способ определения сероводорода в смеси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

), Г j

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11, 561132 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11,02.76(21) 2324365/25

7 (51) М. Кл

Q 01 и 31/08 с присоединением заявки Ме

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР

w делам иэааретеннй и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.06.77Бюллетень Ме 21 (45) Дата опубликования описания 09.08.77 (53) УДК 543 544 42 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. И. Арутюнов, В. П. Выскребенцев, и Л. М. Лапкин (71) Заявитель (54) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА

В СМЕСИ

Изобретение относится к области реакционной хроматографии и может быть использовано в газовой хроматографии для проведения качественного и количественного анализа, 5

Известно определение сероводорода способом хроматографического отделения его на сорбенте с одновременным проведением химической реакции 11). Известный способ характеризуется малым диапазоном опре- I0 деляемых концентраций, невысокой точностью и воспроизводимостью.

Известно определение сероводорода спс собом хроматографического отделения его на сорбенте, например пористом полимере. 15

Однако нижний предел чувствительности оп-2 ределения составляет около 5.10 . объемmm (21.

11ель изобретения — повышение чувствительности анализа. 20

Для этого сероводород перед детектированием разлагают в термическом оеакторе до водорода и серы при 750-850 C c выделением серы на холодном конце реактора и детектированием водорода. 25

Общими признаками для способа определения сероводорода, выбранного в качестве прототипа, и заявляемого способа является использование хроматографической колонки для отделения полосы сероводорода.

Сущность данного изобретения заключает ся в том, что после хроматографической колонки располагается термореактор в виде трубки определенной длины, нагретой до заданной температуры. В термореакторе происходит разложение сероводорода по реакции:

k 5 — Н

2. и р. о

Начиная с 750 С реакция протекает необратимо в сторону разложения. Кристаллическая сера откладывается на холодном конце трубки. Водород, образовавшийся по реакции, с высокой чувствительностью регистрируется детектором катарометром на газе-носителе азоте.

Хроматогоафическая колонка заполняется сорбентом, например поперечно сшитым полимером Полисорб-10. Температура анао лиза 50 С. Элюент — азот. B качестве

561132

Составитель Э. Скорняков

Редактор Г. Петрова Техред 0. Луговая Корректор В. Галас

Заказ 1565/149 Тираж 1101 П офисное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIIlII "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 термореактора использовалось термическое пиролитическое устройство конструкции

Дзержинского филиала ОКБ автоматики.

Сам реактор представляет собой кварцевую трубку. После отделения на сорбенте полоса сероводорода поступает в реактор, где температура трубки 85 С, Сероводород разо лагается и образовавшийся водород регистр рируется детектором по теплопроводности.

Коэффициент чувствительности катарометра к водороду в 14 раз выше, чем к сероводороду.

Формула изобретения

Хроматографический способ определения сероводорода в смеси, при котором серово дород отделяют от других компонентов смеси на хроматографической колонке и детектируют, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, сероводород перед детектированием разлагают в термическом реакторе до водоо рода и серы при температуре 750-850 С с выделением серы на холодном. конце реактора и детектированием водорода.

1О

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе:

1, Кузьмина А. В, и др. Химия и тех15 нология топлив и масел„1966, % 4, с. 5760.

2. Березкина Л. Г. и др, Газовая хроматография, НИИТЭХИМ, 1970, с. 56-66.