Способ выделения кристаллического ксилита

Способ выделения кристаллического ксилита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сои)а Советских

Социалистических

Республик (61) Дополн. тельное к авт. свпч-ву (22) Заявлено 13.06,?5 (21) 214- 108 ;„,4

51, .! . Кл.- С 0?С 31/18

С 07С 29! 24 с прпсосд?!пеппех! заявки \Ос

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опу бликовано 15.06.77. 11!0.1л«т !? ь ЪЪ 22 (53); ЛК 547.427(088.8) Дата опубли! озаппя оппса ?!iя 27Л9.7, (72) Авто",,ы нзобпстенпя

Р. А. Глазман, Л. H. Пашкова, ?1. И. Инколаев и Б. А. Глазман

Северо-Кавказский Филиал Всесоюзного научно-;)сследовательского института биосинтеза белковых веществ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИС1?АЛ„)1!И-1ЕСКО(О КСИЛИтА

Изобретение относится к области получения многоатомных спиртов, в частности к усове!ршенствованному способу выделения кристаллического ксилита из пентозных гидролизатов, который является ценным пищевым продуктом, лечебным средством, а также сырьем для органического синтеза.

Известно получение кристаллического ксилита и!з пентоз!ных гидролизатов растительного сырья путем их гидрирования с последую- 10 щим выделением целевого продукта кристаллизацией 11), Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому .результату является способ выделения 15 кристаллического ксилита из пентозных гидролизатов кукурузной кочерыжки, заключающийся в том, что очищенный пентозный гидролизат гидрируют, раствор ксилита после гидрирования очищают ионообмснными смо- 20 лами, упаривают в выпарном аппарате под вакуумом до концентрации сухих веществ (СВ) 90 — 94% и кристаллизуют в мешалкахкристаллизаторах с водяным охлаждением при непрерывном перемешивании раствора.

В кристаллизаторах упаренный раствор быстро охлаждают до температуры 56 — 58"C, соответствующей состоянию насыщения раствора ксилитом. При этой температуре в раствор добавляют затравку в виде мелких крп- 3?1 сталлов ксплита в количсcòâе 0,15 — 0,3% к весу раствора. Далее кристаллизация Ilpollcходит I?pl: нспрсрыв.10х1 псрсмсшпванпн п постспс;п?ом ох13»(acI!I»I упгрснцого раствора до образования 50 — 65!> кристаллов от его веса прп снпжс!l!Ill Tcìïco3T ры до 30 — 40 С.

Продолжптсл .ость кри«тал..шзацпп составляет 22 — 60 ?. 1хpilcT3," 1!!чс«кllli 1 .cli.1!IT Отделяют от раствора ц«1!Трпф ?ированпсм.

Маточ??ый ра«тгор от п«рвой кристаллизации испо 3üçó.îò д. ?я второй кристаллизации.

Прн этo сго упарпвают в выпар ом à lï3ð3тс под вакуумом до концентрации 90 — -92%

СВ и передают в мешалку-крпсталлпзатор, быстро охлаждают от температуры 40 — 56 С, СООтВСт«тГтчОП?«й «OCTOß;;ÈÞ Па«ЬПЦСЬП!Я Ра«твора к«влитом, прп этой температуре вводят затрагку в вндс м«л пх крн TB,1ëoâ ксп Il!TB в ко III!;с«TI)c 0,15 0,3 )p к в««,;)3«твор 1 и Ilpoдолжают крп T;!ëлнзацпю прн непрерывном пер«мсшпваппп:1 постсп«пном мсдлс??ном снижсьн?п т«мнсратуры упар«!!ного раствора до 30 — -40"С. Продолжительно«ть крп«таллн33 1I111I CO(T3I) 1BCT 20 — 80 1. I pIICT3,1«111!?сскнй ксплн1 отд«11!ioT от раc òçора ц«1:трп(М гпроВ !)1!

1 1(.,до«тат! ком э ?01 0 спО«с баl >!в 1 я(т(. я 111131?!! i!;>, ОД .",, 1:!!C«(. О. О . . .: ... 3 (, и p l i i(p;! C Т 3,1 I! I 3 3 i! I I II Il p O A? bi 111,1 C 1! 1! 0 Г 0 м 3 то ч н 0

10 P3(THOP3 О! 11(РВОй IiPI!CT3,1«!П331?НП i(C!!ЛП561719

30 та, полу le;;":ioi о из псптоз;1ого гидролпзата ку1(урузпо11 кочерыжки, в Tcчсп11С 60--100 ч получены «pисталлы с ББ1ходом менее с

14 Всс. /II.

Целью изобретения является повышс1 ис выхода целевого продукта. Цель достигается тем, что кристаллизацию упаренного маточного раствора ведут при охлаждении до 15—

25 С и выдерживают его сначала при перемешиванин в течение 1 — 2 ч, затем без перемешиьапия 10 — 48 ч.

Процесс осущссгвляют следующим ооразом.

Оч11щенныЙ HciiTQÇllblll ГидРолпзат KJ К1 P) 3ной кочерыжки гидрируют, раствор ксилита после гидрирования очищают ионптами, упа; риВают В Выпарном аппар11 re под Вакуумом до содержания 88 — -94% СВ, кристаллизацию ксилита ведут в мешалках-крпсталлизаторах при не1.рерывпом персмсп1иванип раствора.

Упаренный раствор »сплита быстро охлаждают до температуры 56 — o8"С, соотвстстветствующсй состоянию насыщения раствора ксилитом. llpli этой температуре в раствор вводят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15 — 0,3% к весу раствора, далее кристаллизация происходит при нспрсрь1ином неремсшивании и постепенном охлаждс1,1и парии огo раствора до ооразова»и» OÎ- bo% криста 1JIOB от его веса, что достигается при снижении температуры до

30 — 40 С . 1lpo+ OJ1æè1Ñ,1ы;Ость кристалл11зации составляет 22 — 60 ч. Кристаллический ксилит отде.1яют от раствора цснтрифугироВа-1исм.

Маточный раствор от первой кристаллизации упаривают в выпарном аппарате под ва«уумом до концентрации СВ до 88 — 92% и передают в мешалку-кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до температуры 15 — 25 С, соответству1ощей состоянию значительного пересыщения раствора ксилитом, при этой температуре вводят затравку в

Виде мелких кристаллов ксплита В количестве 0,15 — 0,3 к весу раствора, перемешивают раствор с затравкой 1 — 2 ч, затем BbiKJ»ovaют мешалеp и продол2кают кристаллизацию при постоянной температуре 15 — 25 С в статических условиях без перемсшивания до образования 53 — 65% кристаллов к весу КрНсталломассы, продолжительность кристаллизации составляет 10 — 48 ч. Кристаллический ксилит отделяют от раствора цснтрифугированием.

Маточный раствор от второй кристаллизации упаривают в выпарном аппарате под вакуумом до концентрации сухих веществ 90—

92%, помещают в мешалку-кристгллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до температуры 15 — 20 С, соответствующей состоянию значительного пересыщсния раствора ксилитом, при этой температуре вводят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15 — 0,3% к весу раствора, перемешивают раствор с затравкой 1 — 2 ч, пос35

65 лс чего включа1О1 мешалку и продолжают кристаллизацию в сгазичсских условиях оВВ псрсмсшивания п1ои постояпнои температуре

10 — 20"С, до образования 30- — 50% кристаллов к весу кристалломассы, от которой далее отделяют кристаллы ксилита на центрифуге.

lip им ep 1. 11ромышлснный образец маточного раствора от первой кристаллизации ксили 1 а из растВора, полученноГО из Очищенного пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки, упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до концентрации 90% сухих веществ (СВ). 2000 r упаренного маточного раствора, который характеризуется содержанием основного вещества к СЬ (доброкачественностью)

64%, золы — 0,470% к СВ, pl-1 — 5,9, цветностью 7 единиц Штаммера (ед. Шт), при

70 С помещают в KpHOTaJIJIH3aTop, быстро охла кдают Ilри персмешивании до 20"С водой, подаьаемой в руоашку охлаждения кристаллизатора. 11ри этой температуре в раствор ввод11т затраВку В Биде тонко измельченных

1(ристаллов K H 1HTa B KOCH IPCTBC 6 Г (0,3% к весу раствора), псрсмсшивают раствор с затравкой в течение 1 ч, затем отключают мешалку и далее ведут кристаллизацию при постоянной температуре 20"С без пе ремешивап11я в тt".IåíHC 10 ч, после чего отфуговываior кристалломассу на центрифуге в 6 приемов. 11олучают 9ОО г (48 вес. 111) кристаллиlpcKol o, ксилита с содеря(анием ОснОВнОГО Вр.щества 94,О%, золы 0,46%, р1-1 — 6,1, влажностью 3,8% и цветностью 5 ед. Шт.

Il р и м с р 2 (сравнительный). Промышленный образец маточного раствора, полученного из очигценнопо пентозного гидролизата кукурузной кочерыи(ки, упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до концентрации 90%

СВ. 2000 r упаренного маточного раствора, который характеризуется содержанием основного вещества к C;J5 (доброкачественностью)

64%, золы — 0,470% к СВ, рН вЂ” 5,9, цветностью — 7 ед. Шт. при 70 С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают водой, подаваемой в рубашку охлал<дения кристаллизатора, до 3О С, при этой температуре вносят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве b,0 г (0,3% к весу pacTIBOра), затем продолжают кристаллизацию при непрерывном перемешивании и медленном снижении температуры со скоростью 1 градус за 3 ч до 20 С, при этой температуре выдерживают еще 24 ч и отфуговывают на центрифуге. 11олучают 147 r (7,3 вес. %) кристаллов с pll=b,l, содержанием, в расчете па СВ, вес. %: основного вещества 93,8, золы 0,455.

11 р и м ер 3. Промышленный образец упаренного ксилита, полученного из пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки с рН—

5,6, цветностью 4,0 ед. Шт.,с содержанием сухих вещест в 92 1о, в расчете на СВ, %: основного вещества 78, золы 0,416, помещают в два кристаллизатора по 2000 r в каждый, быстро охлаждают раствор ксилита при пе561719

Сравлигельяые резульгаты прзведелня втэ(?Ой и трегьей кзнегаллнзацип кеилнта по предлагаемому и известному способам

Цветнорть

Содер;канне

ОСНОВНОГО ве цеегва

КCII,?tiara, о к вес... СЦ

Продолж; тЕЛЬНОСтЬ крнсталл;tзацин, ч

СО:(е р:к ан н е

ЗОЛЫ К ВЕС?

Св, Выход, От СВ

Продукт влажН СГЬ, % ед. IIIT. (64 0

0,470

53,4

94,5

0,460

6,1

93,ь

0,455

6,1

73,0

А,-l16

5,(i

50,0

gg,5

69,0

99,1

0,060

0,520 (i, 114

0,396

6,Я

1,5

5 4

44,0

5, Г) ,з

71 (7 <7

97,5

J,;7

6О 0

0,31i t

7,1

13

-Н) ЗЯ

-11,5

97,3

О, 101

4,5 рсмсшиввниti мсш;)лкой и подаче охлажда)ощей воды в р) башку охлаждения крнсча.тлизатора до температуры 57 С, при этой температуре вводят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,01 % к весу раствора (по 0,20 г), затем продолжаюткристаллизацию при непрерывном псремешивании и снижении температуры со скоростью

3%I до 40 С, при этой температуре содер?канне кристаллов в кристалломассе составляет 10

54% к СВ. Готовую кристалломассу отфуговывают на центрифуге, кристаллы промывают водой с температурой 30 С, подаваемой в количестве 2% и весу загруженной в центрифугу кристалломассы. Получают с обоих кри- 15 сталлизаторов 46 вес.",р — 1840 r (50% от веса СВ раствора, взятого Ita кристаллизацию) бесцветного кристаллического ксилита с содержанием основного вещества 99,5%, золы — 0,060%, pII — 6,8, влажностью 1,5%. 70

Маточный раствор от первой кристаллизации ксилита упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержания СВ 90%. Получают 2060 г упаренного маточного раствора, который характеризуется содср?капнем основного вс цс- 257 ства к СВ (доброкачественностью) 69 /р, з:?лы 0,520% к СВ, рН 5,4, цветностыо 5 ед. Шт.

Упаренный маточный раствор от первой кристаллизации при 70 С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают при псремсшивании до 23 С, при этой температуре вносят заПромышленный Орразец маточного раствора (Оттека) От первой кристаллизации ксилнта нз раствора, полученного нз кукурузной кочерыжки

Кристаллы второй кристаллизации (по предлагаемОму способу)

Кристаллы второй кристаллизации (по известному способу)

Сгущенный раствор кснлита из кукурузной кочерыжки (промьипленный образец)

Кристаллы первой кристаллизации

Оттек первзй кристалл;1зацц;I

Кристаллы второй крнсгаллцзаццн (по предлагаемому способу)

Кристаллы второй крнсталлнзац н? (tI0 известнОмъ рпОс05?)

Промьнплеццый Образец маточного раствора От второй кристаллнзацнн кснлнта из раствора, нОлуче1н(О) О нз хлопковой шелухи

Кристаллы третьей крцггаллзацни ксилнта (п> предлагаемому сто Обу) т";1B кK в I)II3c мсгl них 1:.1? по Г(1,7лОВ кои:)и таl в

) t! III -1 TBi . 6,18 г (0,3% к вел pacxaopa), перемешивают затравку с раствором, после чего выключают мешалку и продолжают кристаллизацию оез псрсмсшивания при 23 С в течение 4 и. Готовую кристалломассу отфуговывают на центрифуге. Получают 815 г (39,6 вес. % ) кристаллического ксилита с рН 5,8, цвстностью 1 ед. Шт., влажност)ио

2,8 )р и с содержанием в расчете на СВ, всс.

%: основного вещества 99,1, золы 0,114.

Пример 4 (сравнительный). Маточный раствор от первой кристаллизации ксилита упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержания СВ 90% и используют для кристаллизации 2060 г упаренного маточного раствора, характсризующсгося содержанием в рас)сте на СВ, вес. %: основного всщсства 69, золы 0,520, рН 5,4, цветностью бед. Шт.

Прп 70 С раствор помс)цают в крпсталлизатор, быстро охлаждают при персмсшиванпп до 35 С, прп этой температуре вносят затравку в впдс мелки. кристаллов в количестве

6,18 г (0,3 всс. % от всса раствора), затем

Ilродолжают IipItcTrlл,шзацию прп непрерывном Iii pcvclti (teat) IIII мсшалкoi и снижении темпсратурь(со скоростью 0,3 в час до 20 С.

При этой тсмпсратурс через 46 и отфуговывают на центрифуге 300 г кристалломассы и полу)ают 5.9 г (1.9 нес. %) кристаллов пли

2.2 р ot веса СВ раствора, взятого на кри561719

Формула изобретения

Составитель Н. Базлева

Техред 3. Тараненко

Корректор Л. Брахнина

Редактор Т. Девятко

Подписное

Заказ 1691/1 Изд. М 554 Тираж 563

IlHO Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сталлизацию. Для увеличения выходи кристаллов процесс кристаллизации продолжают при перемешива нии и температуре 20 С еще

24 ч. Общая продолжительность кристаллизации составляет 70 ч, однако, выход не изменяется. Всего получают 41 г кристаллического ксилита с содержанием в расчете на

СВ, вес. %. основного вещества 97,5, золы

0,396, с .рН 5,5, цветностью 3 ед. Шт.

Пример 5. Промышленный образец маточ ного раствора от второй кристаллизации ксилита из раствора, полученного при пентозном гидролизе хлопковой шелухи, упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержания СВ 90 /о. 2000 г упаренного раствора, который характеризуется соде ржанием в расчете на СВ, вес. 0/o. основ ного вещества 69, золы 0,310, рН 7,1, помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании. мешалкой и подаче охлаждающей воды в рубашку охлаждения кристаллизатора до 23 С, при этой температуре вносят 6 г мелких кристаллов ксилита (0,3% от веса раствора) в качестве затравки, перемешивают затравку с раствором, затем останавливают мешалку и продолжают процесс кристаллизации без перемеши вания при 23 С. Через 13 ч отфуговывают 300 r кристалломассы и получают 102 г кристаллов (37,8% от веса СВ), еще через

1 сут отфуговывают 300 г кристалломассы и получают 120 г кристаллов с содержанием в расчете на СВ, %. основного вещества 97,3, золы 0,104, с рН 6,4, цветностью 1 ед. Шт., влажно стью 4,5%.

В таблице приведены сравнительные результаты по кристаллизации ксилита.

Способ выделения кристаллического ксилита из очищенного ионообменной смолой водного раствора ксилита, полученного гидрированием пентозного гидролизата кукурузной

10 кочерыжки, путем его упаривания под вакуумом, кристаллизации полученного при этом упаренного раствора ксилита, отделения кристаллов от маточного раствора, упаривания маточного раствора под вакуумом и последу15 ющей ступенчатой кристаллизации упаренного маточного раствора с применением перемешивания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упа ренный маточный раствор охлаждают до

20 15 — 25 С и выдерживают сначала при перемеши вании в течение 1 — 2 ч, затем без перемешива ния — 10 — 48 ч на каждой ступени.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 167845, кл. С 07С 29/24, 1965.

2. Резниковская А. В. и др. «Отличительные особенности процесса кристаллизации ксилита из гидролизатов куку руаной кочерыжки». Микробиологический си нтез, труды института «ВНИИсинтезбелок», м ногоатомные спирты, 1972, № 4, с. 12 — 17.