Способ получения трибром-ацетальдегида

Способ получения трибром-ацетальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 7, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро иоследудщей регистрации иаооретений Госилана при СНК С

Способ получения хрибромащетальд

Заявлено 17 января 1937 года в НКЗдрав за М"433

Опубликовано 31 декабря 193,1 года.

Согласно описанным в литературе данным трибромацетальдегид (бромаль) получается либо обработкой этилового спирта газообразным бромом либо бромированием паральдегида в растворе уксусно-этилового эфира. В обоих случаях выходы конечного продукта очень низки.

Авторами настояг пего изобретения найдено, что получение бромаля проходит очень гладко и с хорошим выходом, если бромирование ацетальдегида проводить в растворе этилового спирта. Последний связывает выделяющийся во время реакции 6 ром истый водород, который способствует полимеризации и образованичо тетрабромбутилового альдегида.

Бромирование ацеталя можно также проводить в растворе четыреххлористого углерода, но в этом случае процесс проходит менее гладко и выход бромаля ниже, чем при применении этилового спирта в качестверастворителя.

Выполнение данного изобретения может быть иллюстрировано следуюшими примерами.

Пример 1. К 132 г паральдегида (1 в-л) и 60 г 96%-го этило"ого спирта при перемешпвании и температуре от

10 до — 15 прилпва1от 481 . сухо1 о . брома (3 г-и). Реакция протекает с больц1им выделением тепла. Темпера тура не должна подняться вьпце — " .

Затем, в реакционну:о массу прилива1от

234 а 96%-го спирта apl температуре не выше 15 — 20=. прп этом обр зуется мопобромацеталь и выделяется много ! епла. Далее, при температуре О добавляют 1167 г (14.8 о-м) сукого брома.

Через 1 час температуру ме:1лен;о повышают до 40" и потом отгоня:от фракцшо до 110 =. Остаток обрабатыгают 200 с.на концентрированной серной кислоты и дважды перегонгпот в вакууме. Выход бромаля на паральдегид составляет 79 — 86%, а на бром

70 — 75% от теории. Продукт 96 — 97 !о.

При ме р . К смеси 1 ч. ацеталя и 2 ч. четыреххлористого узлерода в колбе с обратным холодильником и мешалкой при температуре не выше

10 приливают постепенно сухой бром в количестве 136% теоретически не. обходимого. Через 20 часов температу.ру в продолжение 12 часов повы, Шавт дО 40о. ЗатЕМ ОтГОНя1От На ПЕ сочной бане фракцию до 110 н по

I охлаждении остаток обрабатывают о: ловянным обтгемом кснгпентривованной серной кислоты. Отделенный от кислоты продукт перегоняют дважды в вакууме при 18 — 19 лл, собирая фракции между 69 — 75 . Выход чистого о

\ t нродуьта равен 78 /о, с итая а а .е таль (20О г бромаля из 118 г ацеталя) Предмет изоб ретения.

1. Способ получения трибромацетальдегида путем непосредственного бромирования ацетальдегида в растворе какого-либо органического растворителя, отличающий ся тем, что указанный процесс проводят в растворе этилового спирта. !

2. Видоизменение способа, описан, :ного в п. 1, отличающееся тем, что

I бромированию подвергают диэтилацеталь в присутствии или отсутствии че, тыреххлористого углерода, как растворителя.

Гоепланиздат

Левобдгорлит № 1899, Отв. редактор П. В. Никитин, Техред А. И. Хрош

Тип. «Печатный Двор», зак. K 130/2l — 500