Анализатор франкционного состава нефтепродуктов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ()иветт

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДИПЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14. 01.7 6 (21) 231511 8/25 с присоединением заявки № (51) М. Кл.е

Ст- 01 К 31/08

Государственный «омитет

Сонета Министроа СССР оа делам изооретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 25 06.77 юллетеиь 23 (45) Дата опубликования описания 01.09.77 (53} УДК 543 544,25 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Н, Г. Фарэане, Л. В. Ипясов, С. М. Пашаев и А, Ю. Азим-Заде (71} 3ая вител ь (54) АНАЛИЗАТОР ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА НЕФТЕПРОДУКТОВ

15

25

Изо, эeтeниe относится к устройствам опредепе. ;:, фракционного состава нефтепро дуктов и может быть использовано дпя измерения фракционного состава нефтепродуктов, перерабатываемых и получаемых на установках нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, с одновременным получением. информации о числе атомов углерода в молекуле и молекулярной массе отдельных фракций, Изобретение может быть использовано в заводских лабораториях при анализе качества продукции и научно-исследовательских учреждениях при изучении свойств и состава веществ.

Разработано большое число лабораторных и промышленных приборов дпя измере« ния фракционного состава нефтепродуктов.

В основу работы всех анализаторов фракционного сос гава положен лабораторный метод разгонки по Энгперу, с различными модификациями автоматизации процесса измерения объема ипи веса выкипаюших фракций в жидкой фазе.

Дпя получения информации о числе ато-: мов углерода в молекуле и мопекупяр ой массе отдельных фракций отбирают в отдельные пробоотборники каждую десятипроцентную фракцию, а затем осуществляют измерение числа атомов углерода в молекуле и молекулярной массы насоответствуюших анализаторах, Ввиду того, что дпя проведения анализа числа атомов углерода в молекуле и молекулярной массы требуется значительное количество вещества, фракционный анализ приходится проводить многократно, с целью накопления необходимого для анализа количества каждой фракции.

Опредепейпе числа атомов углерода в монекупе осуществляется путем сжигания фракций в потоке воздуха и поспедуюшего измерения количества углекислого газа.

Опредепение мопекупярной массы осушес т вяяется, как правило, криоскопическим споссл бом. Однако многократное повторение фракционного анализа, измерение числа атомов углерода в молекуле и молекулярной массы отдельных фракций трудоемки, требуют

562771 больших затрат времени и обычно могут быть корректно осушествпены только специальными лабораториями.

Анализаторы фракционного состава, осушествпяющие опредепение последнего в паровой фазе, содержат разгонную колбу с термонриемником, регистратор температуры выкипаюших фракций, детектируюшее устройство н систему регулирования скорости выкипания фракций. Эти анализаторы хотя и позволяют проводить экспресс-анализ фракционного состава, однако, из — за конструктивных особенностей системы отвода фракций из разгонной колбы и системы их измерений, отбор отдельных фракций дпя последующих измерений физико-химических свойств в них конструктивно крайне затруднен, что удпиняет процесс анализа.

Таким образом,ни один из существующих анализаторов фракционного состава не 20 позволяет непосредственно в процессе анализа определить число атомов углерода в мопекупе и молекулярную массу фракций анапиз ируе мого вещества.

Цепь изобретения — сокращение времени 25 анализа за счет одновременного определения числа атомов угперода в молекуле и молекулярной массы выкипающих фракций.

Достигается это тем, что в анализаторе фракционного состава, содержащем разгон- З0 ную колбу с термоприемником, установленным в верхней ее части, регистратор температуры выкипающих фракций, детектирующее устройство и систему регулирования скорости выкипания фракций, детектирую1цее устройство включает параг1пепьно подкпюченные и выходу копбы пламенно-ионизационный и денситометрический детекторы, а также детектор, сигнап которого пропорционапен объемной концентрации паров вешест- 40 ва. При этом к выходам указанных детекторов подкгпочены два депитепьиых устройстII ва, вход Делитель" которых соединен с детектором, сигнал которого пропорционапен объемной концентрации паров вешест- 45 ва, Вход Делимое одного депитепьного устройства соединен с плал1енно-ионизациQHHbIM детектором, а вход "Делимое" другого — с денситвметрическим детектором.

На фиг. 1 дана принципиапьная схема анаггизатора фракционного состава нефтепродуктовв; на фиг. 2 — графики с сигналами выходных устройств анализатора.

Предлагаемый анализатор содержит разгонную копбу 1 с термоприемникол 2, распопоженным в верхней части, регистратор телшературы 3 выкипающих фракций, нагреватель 4, термостат5, в . котором поддерживается температура на 5 — 10"С бс>пыие, чем телгперятчпя конца кипения

60 анализируемого вещества, и расположены пламенно-ионизационный детектор 6, детектор 7, сигнал которогопропорционален объемной концентрации, и денситометрический детектор 8, с которыми соединены соответствующие измерительные схемы 9, 10 и 11, Пламенно-ионизационный детектор 6, сигнал которого пропорционален числу ато мов углерода в молекуле, и аэростатический денситометрический детектор 9, сигнал =которого пропорционален плотности (мопекулярной массе) паров, явпяются стандартными. Илги могут служить детекторы от промышпенных и лабораторных хроматографов. В качестве детектора 7, сигнал которого пропорционапен объемной концентрации паров вещества и не зависит от физико — химических свойств веществ, испопьзуется диффузионный детектор, основанный на селективной диффузии водорода через пад ад иевую ме мб рану.

Депитепьные устройства 12 и 13, осуществляющие деление одной переменной величины на другую, имеют два входа -"Дели мое" и "Делитель . Вход Депитепь устройств 12 и 13 соединен с выходом измерительной схемы 10, а входы "Делимое" этих устройств соединены соответственно с выходами измерительных схем 9 и 11.

Р ыходной сигнал измерительного устройства 10, кроме этого, подается в регулятор

14, который управляет подводом энергии к нагревателю 4, и записывается регистратором 15. Сигналы делитепьных усч ройств 12 и 13 записываются соответственно на регистраторах 16 и 17.

11рибор работает следующим образом.

В разгонную колбу 1 емкостью 5 см вво9 дится проба анализируемого вещества (, О,-э — 2 см и включается нагреватель 4

Г

31 начинается процесс разгонки. Выкипающие фракции подхватываются газом — носителем и транспортируются в газовые детекторы

6,7 и 8. В качестве газа-носителя в анализаторе испопьзуется водород. Ввиду того, что пламенно-ионизационный детектор 6 обладает значительно большей чувствитепь ностью чем детекторы 7 и 8, лары фракций подаются в него через делитель потока.

Регулирование темпа нагрЕва разгонной колбы осуществляется следующим образом.

Объелг ая концентрация паров выкипающих фракций в газе — носителе измеряется с помощью детектора 7, сигнал измерительной схемы 10 которого посыпается в регулятор 14, Здесь он сравнивается с сигнапом, пропорциональным заданной постоян562771 ной концентрации паров, и в зависимости от величины разности этих сигналов регулятор

14 по пропорционально -интегральному закону управляет подводом энергии к нагревателю 4 и тем самым поддерживает постоянным объемный парцнальный расход Q

И паров выкипающих фракций, величина которого записывается регистратором 15 (фиг.

26) .

В процессе разгонки на диаграмме регистратора температуры 3 записывается кривая изменения температуры выкипания фракций во времени (фиг. 2а).

В процессе фракционного анализа делительное устройство 12 осуществляет депение сигнала U< измерительной схемы 9 пламенно- ионизационного детектора 6, описываемогоо формулой

U Ки и; х(г), гдето — чувствительность пламенно — иониФ . зационного детектора;

1 п, — число атомов углерода в молекуле

--фракций х(г) — объемная концентрация паров фракций в потоке, выходящем. из разгонной колбы; на сигнал U измерительной схемы 10 детектора 7, описываемого формулой

U= кх(г), (2) где К - чувствительность детектора 7.

Выходной сигнал депитепьного устройства 12 описывается выражением у„) „и; х (t) где К вЂ” коэффициент передачи делитель ного ) стройства.

Ки к,=к — „

В та же время целительное.устройство

13 осуществляет деление сигнала измерительной схемы 11 денситометрического детектора 8, описываемого формулами

u„- к„, (Р; -Р,.„) x () (4)

= (+; уц н}х(г)=К„(pi- и „)х®,(5) м где К - чувствительность денситометрического детектора;

Р 0 — п соответственно .: -фрак»

i j 2-н ции и газа — носителя;

V — объем одного моля паров (дпя грамм- маля К =22,4 и.);

) Р )Рг-н= juPi н К - Р - моле=Ч . к

Pl y кулярная масса соответственно -фракции и газоносителя; на сигнап 0 детектора 7, описываемого формулой (2) .

Выходной сигнал дел итепьного устройства 13 описывается выражением р; Ь«Фг-н) х (г) (6) ьг И у kg kх(Ф) К2(10 Р í1

kp где

2 3б k

Сигналы депитепьных устройств 12 и

13 записываются соответственно регистра« торами 16 и 17 в виде кривых, показанных на фиг, 2в ц r.

Ввиду того, по сигнал депитепьного устройства 13 включает в себя информацию о постоянной мопекупярной массе r аза - носителя, отсчет молекулярной массы фракций производится с учетом этой постоянной величины, дпя чего диапазон измерения регистратора 17 выбирается соответствующим образом.

Обработка результатов, получаемых на диаграммах Регистраторов, осуществляется спедующим образом. Площадь под кривой фиг, 26 представляет собой суммарный объем паров выкипевших фракций, а каждая десятая часть этой площадн соответствует десятипроцентной по объему (в паровой фазе. ) фракции. Температура выкипания каждой

-фракции определяется по кривой (см. фин 2а, в момент времени, соответствующий концу выхода этой фракции.

Определение среднего числа атомов угперода в молекуле i — фракции и средней

35 молекулярной массы этой фракции осуществляется соответственно по кривым (см. фиг. 2в и 2r) по формулам н к н к и, «и; р;+ и;

40 и-= (Я (Р,= —

При необходимости более тонкого исследования фракционного состава кривая на фиг. 26 может быть разделена на бопыпее

45 число частей, например 20- 50, прн этом. для каждой фракции по кривым на фиг. 2 в и г могут быть определены число атомов углерода в молекуле и молекулярная масса.

Таким образом, предлагаемый анализатор позволяет осуществлять анализ фракцион-. ного состава в течение 3«5 минут, используя при этом небольшое количество анализируемого вещества (0,5-2 см), в процессе одного анализа позволяет получать инфор55 мацию о числе атомов углерода в молекуле каждой фракции и ее молекулярную массу, Эта последняя информация обычно используется дпя определения отношения C/H (чиспа атомов углерода к числу атомов во60 цорода в молекуле вещества), что позво56277 1 пяет судить о групповом составе каждой фракции.

Форму па изобретения

Анализатор фракционного состава нефтепродуктов, содержащий разгонную колбу с термоприемпиком, установленным в верхней ее части, регистратор температуры выкипаюших фракций, детектируюшее устройство и систему регулирования скорости выкипания фракций, отличающийся тем, что, с целью сокрашения времени анализа за счет одновременного определения числа атомов углерода в молекуле и мопекупярной массы выкипаюших фракций, детектируюшее устройство включает параллельно подключенные к выходу колбы пламенно — ионизациочный и денситометрический детекторы, а также детектор, сигнал которого пропорционален объемной концентрации паров вешества, причем к выходам указанных детекторов подключены два дели тельных устройства, вход "Депитель" которых соединен с детектором, сигнал которого пропорционален объемной концентрации паров вешества, вход "Делимое" одного депительного устройства соединен с пламенно- ионизационным детектором, а вход

"Делимое другогоделительного устройствас денситометрическим детектором.

56277 1

ФC

Составитель Э. Скорняков

Редактор E. Гончар Техреи А. Демьянова Корректор А. Кравченко

Заказ 1863/169 Тираж 1101 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )!(-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4