Способ выделения ароматических углеводородов

Способ выделения ароматических углеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

563И6

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дсполнитсльный к чатенту— (22) Заявлсll:) |0.08.71 (21) 1692505 04 (23) Приоритет — (32) 12.08.70 (31) P 2040025.3 (33) ФРГ (5 ) . 1. КГ!.- С 07 С 7 10

С07С 708

С 10 () 21,20

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53!,) 1К04 03 533 (088.8) (43) ОиубликОB3 !о 25.06.77. Бюллетень X 23 (45) Дата опубликова:!ия Описгi»151 1.07.77 (72) Авторы изобретения

1111 0C Tp !i: I !lb!

Герхард Пройссер. Мартин Шульце, Клаус Рихтер и Вильгельм Хюве,чс (ФРГ) (71) Заявитель

11!юстраниая фирма

«Хайнрих Копперс ГмоХ)> (ФРГ) (54) СПОСОБ ВЪ|ДЕЛ ЕН ИЯ

АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

11зобрстсн:!е относится к способам получс-!

»!51 а рс)! с)т I B cI(Ilx у Глс во Ioj)o:(ОБ Высокой

cTciicii:i чистоты из углеводородных смесей, содержащих вместе с ароматическими иро,!звольно больш:!с количества неаромат;!чсск:.Ix

У ГЛ Е В ОДO;) G;IOB.

Известен способ выделен!!я ароматических

СОСД:.IkICkl!Iki ИЗ ИХ CXICCCII С НЕарсматичССКИМИ э) страктивнОЙ псрсГОнкОЙ с испо,» 3033k!!Ic:(I в качестве сслективного растворипгсля х -зaм щснного морфо»»а, соде;)жащего (о 7 атомов углерода в замещаемой группе (1).

Для этого способа, как и вообще для способов экстрактивной днстилляции, характерна

С IIЛЬН 351 3 3 В IC!1)!OCTÜ ЭКОН01»I КII;1311110! О П РО1(ССС(I ОТ СОСТ3 !а !ICхсд»011 уГПСВОдорсдHОЙ смеси.

Чем выше со:(срхка)!ие нсароматическ,Ix углеводородов B исходной смеси, тем большее количество тепловой энср!Пи несбхсд»1!О применить для их отгонки из колонны экстрактивной перегонки.

Г! р I IPII5IIGT;Iля выделения ароматических углеводородов из их смесей с нсароматичсОкнмн метод, сочетающий жидкостно-жидкостну!о экстракцию и экстрактивную дистилляи!)и (2). Этот способ состонпг Б том, )то 1!а

cT3;l1»1 экстр акции из углеВО (Орс;lil011 смсси отдсля!от рафинат, практически полностью свсоодный ст аромат;!чсских сосд)!пений, с

»l!жнсй ч;!ст;I ко,-.он;!ы для экстракции выво:i5lT ЭКСТРБКТ, CO 1P )ÆBÙ1!й 3РОХ13ТН !ССКИ(УГГ!сводороды и часть нсароматнчсск,!х, 113 следу lсщих стадиях экст ) 3! тн Б ПОЙ п(рсГОП ки и

5 .)Т "0!!Ii:! )3СТ !О:):!ТС1Я Bi>IДС 15»ОТ IРОМ(IТИ !Сскис углеводороды. В кач cTB(> селект»в!!ого раствор;!теля !!3 стадиях экстракцни и экстр(!кт:1»ной перс!0!»i!I испол)зук)т смесь . -метилп:!рролидона и этилснгликоля.

Однако применяемый растворитель не является сслсliT!!Бным раствор!)тслсм одинакоВО XOPOIIIO ll!)ИГОДНЫ1! И ДЛЯ жн,дКОстно-жндкости О Экст!13 ц! . и и д,l я экстр >I! тн Bli oil пс рсго»к:I. 11 Б э) ом случае удовл TBoj)l!Tcльные результаты могут быть достигнуты лишь в

О (ПОЙ 13 .113мх стмГ)сиcii Очистки.

Целью . 1зобретсния являстся повышение эффективност;i очистки на обо))х ступснях за

C 1CT П P:I.! I C»(!1Н 51 СС, 1 СКТН БН ОГО Р 3CTBOj) IITPЛ 51 С улучшенными свойствами.

П "(.,1,! 3 Га С .,1!>I Й с»ОСОО Б!>1 дС;1 С! I!1ß аром 31»I I(cli!I. УГлсво:(ОРОдов 113 !1. . cхlссPÉ с IIP31)0 т;1 !сск!!ми закл!о !астся в том, что исходII",10 C. СС!> П G:(ВС!) ГЗ IOТ ЭКСТ, ) 3 liнl»1 .\ -(()ОР Х) IIЛмор(ролином, содержащим 3 — 6 вес. ") воды, и

ЭКСТРЗКТИБ»сй IICTII,I, Iß!(Ii!I С .\-фсРХ!ИЛ .10!)фоли)ом, содержащим 1,5 2.5 вес.,р воды.

Отл;1:.:Ic способа состо.lт в том, что г> к3чсствс селект»в: ого растворителя примш!яют

ЗО М-(рормилмо;)фоли». содержащий волу в коли563II6 честве 3 — б вес. Я, лля экстраK!!Iif1 и 1,5-2,5 вес. о!о лля экстрактивной листилляции.

B соответствии с:!анным способом исхо "iнуln смесь на первой ступени экстрагируют сслсктивным растворителем с оорязованисм экст )акта If рафинятя, «рякти !Секи cB060,— ного 0T BPO)IBTII !Сских сослинеиий. 3КсТРВКТ жс солержит все ароматические сое fflíåíHH 11 часть неяроматических соел)гнсний исходной

cìññè. 3кстракт затем полвс!) Г", IOT экстр !1 ктивной дистилляции. При этом отволимый f:óбовый продукт содержит нарялу с растворителем большую часть ароматических у-..чеволоролов исхолной смеси, я из головной ча т1! колонны отводят продукт, состоящий 11з ароматических соелинений с небольшой частью ароматичсских. Этот про.!укт возвр-1щают в систему прелылущсй >килкостно-жилкостной экстракции.

С 03 Qp >к а! 1 и с в О, ы В с сч с кт! i и и О м ) 3 с т В о j) и— теле легко опре:1слястся и поллается р Гу, i>— рова ни!0. Селективный pacTBopffTe,fb, ОтволиMblA из отгонной колонны, распо.чо>кен!1ой зя

K0л0иН0й 3КСТр 3 KTIIBIIOA, jkfCTII 1 I i!fjIIIf, направлять непосрслствеино в головну)n ча=ть

KO.!ОННЫ,I,Iß BKCTp3 KTIIBHOA ПерСI OHKII, !< л !) гому потоку растворителя, который;fолжен направляться в экстрактор, лобявляют нсобхолимое количество волы. Добавлять волу:,:o ;:.Hо слслующим образом:

П О:! ". С ill! в 3 Я В Оа! у 1< j) fl С T B О ".: I Т С, 1! О 11 С:) С л ! по;!я IcA B экст, ) я кто>1);

:)00?1Вл я я ВО:!у 0T jc, I ban 0T, ) acòBO!)!:тел я Б произвольном участке BKc Tj) 3»TO;) 3.

Вола нахолится В системе рсц:1ркуляц.iii, так как она вы.!слястся, с олиой стороны, В), Осте с нсароматичсскими углсволоролям.l з

Г0,10впой >1 Я СТИ КО I OH f fbi ЭКС ГР Я KT! IB HO! i ГIС,) Сгонки, с лругой стороны, — В составе голог,ного пролукта отгонной коло!шы. Boлу отл:— ляют от соответствующих углсволоролов и возвращают в экстрактор. Пере: возгрятом В экстра ктор воду»0>Iз фазы;; .— фииата пос,!с ?Kil IKocTHO-жи jliocTHOII эк т":яi<ции

На фиг. 1 привсленя принц,!пияльняя схема производственного процесса по прсллягяс-! f0 .i1% способу; kid фиг. 2 — с. .0 la пото;<ОВ.

Исхолимю углсволоро:!н 1О смс ь ияп, )явл1и ПO Tj) x 60f1poaojy 1 В 3KcTI) ci KTi) p 2, полисllный В Вилс Ооычной !<О 10! 11ь! с I п0, 1ви>кно закрепленными ситчатыми тя.):.лк.В экстракторе 2 исхолная углсволоро.i! Iяя смесь полверга ется жи.!костно->килкостной экстракции, причем смесь волы с раствор.:,!телем полают в экстрактор по трубопрозолу

Неароматические углеводоролы (j)af)) инатнуio фазу) отводят из головной части экстрактора 2 lio трубопроводу 4. В данном случае, я также при опрс.<еленных у ioB:!ях, i:a т;,)убопроводе 4 может быть лополните,1:>Ho р-1сиоложен промывной аппарат 5, служaщи1: вымывания следов раствор! .теля из состава ряфииатной фазы. Все кол !чсство яромяти-!сских углево:!ороЛов и часть нсаромати-:с ких уг IBB0;joj)010B отволят в виле экст;>акта по трубопрово,у б из экстр>иктора 2 и направляют в Орс.j!ofo часть колонны 7 лля экстрактивifoi перегонки. По трубопроволу 8 смесь растко;.)Птеля с волой, прслназначенная лля э есTpaKT!IВной пcpеГ011KI1, поступает на саму!О верхнюю T 1 pc 1к) колонны 7 .I.fÿ экстра!(тивной псрсгонки. Головной пролуKT эк трактивно Перегонки, состоящий из неароматическ х у: лево 1оролов и волы паря: у с i!cáoëbHH ): кол!!чеством ароматических coc,!1!Пений, отво,ят ио трубопороволу 9 и направляют в волоотлсл:i TBëü 10. Злесь происхолит отле.чение воЛной фазы от углевоЛороЛов. Последние направляют О.,повременно B качестве протизоточного растворителя по трубопроводу ll в и:1жи!ою часть экстрактора . К) бовый про.!укт после экстрактивной перегонки, солерч ) жя:ций основнос количсство аромат:.IHåñêèK у:лсволоро 10B, растворитель и незначитель-!!Ос количество волы, ири этом отволят по т,) >, О 0 и;) 0 Â 0. j j> 1 2 и 3 колонны 7, 1. I 5I э к с т !) 3 K т.laaой псрегî IKII II направляют в отгонную колонну 18. Регснсрированный растворитель можно Выволит! !13 кубовой части отгонной колот!ы 18 по трубопроволу 8. Обычно рсгсиср:lj)ÎB?lilifblA рястворитсль солержит после оТ 0HKII сщс такое количество волы, что его .!ожно непосрслствсино снова похавать в ко7;!OB экст!)активно!1 г!с))сгoiii Il. IB Tb растворителя. прслусмотрснную лг!я ж:!.1костно-жидкостной экстракции, отволят по трубо. н;)ово !у 8. Головной продукт после отгонной

35 колонны 18 солсрж)гг гсс количество аромат:l Ii CK:l.: уa 1CBO Oj)0 IOB COB%I CCTHO C !!060, fi>»f f il остаточным количеством волы. Поэтому ro,-oBi:ой продукт направляюг по т;)убопрово:1у 14 через волоотлелитель 15 в колонну lб, 40 В которой может осуществляться ляльнсйшес

j) a 3 l c, I< i!1c это г0 п!>) Ол>>ктя. I I j) H и )ово jl>I 17, 18 и 19 прс,няз:!я 1с) ы лля отвосот!.Встствснно бензоча, толуола и кси IÎ, .3. Остяточну!О воЛу отводят от воЛоотделителя 15 по трубопроводу 20 и соединяют с вовы Î;iящсй по т!)) бопро!>Ол) 21 из во. fooll чсл итсг11! 10. Полученнуlo !30 д еле хуст

Вновь лобявлять к растворителю в экстракторс 2. I !ри этом прслусматриваются слелую50 !ц:!с Возмо>кности. Волу можно при соответствующ1 x поло>ксниях вентилей 22 и 28 из трубопрово:!я 20 направлять по трубопроволу 24 I!"ПосрсjcTBckIHQ в труооировол 8, глс вод", смешивается с растворителем, ирслнязг)5 нячснным лля экстрактора 2 перед f!o 1а !ей в тот экстрактор.

О j!1яко Вентиль 28 можно установить и тяк, ITo Во ia,!з трубопровоëà 20 булет поступать непосрелственно по трубопроводу 24 в труоопровол 25 и по этому труоопрово <у от. лсльно ÎT растворителя направляться в произвольно вь*.бранный участок экстрактора 2.

Обоз:. IHñíl!ûé пунктиром трубопровокность поток волы, протекающ)!й по трубопроволу 25, разчелить лля отво563116 ля лополнитсльного часT Iчного потока, который направляют к разлсльным участкам экстрактора. Зя с !ст этого лостигаст я рязлслснис сслективиого jc)ICTB:)я смеси раствор))тсля водой по отлсльным ступеням экстракT0;) il .

11яконсц, Бе)ITI)ëü 22 можно уcTBIIoi))ITb так, iTо вола !)з трубопровола 20 булет с.l3чала иопялать в трубопровол 27, из которого вола поступает в аппарат 5 лля промывки, гле используется жидкостно-жидкостная экстракция Лля отмывки следов растворителя от

pr)())!III3TII0iI фазы. Затем воЛу, Bblxo;jHiljvIo из аппарата 5 для промывки, направляют по трубопрово )у 28 в трубопровод 24 к вснти llo 28.

В зависимости от установки этого вснт))ля вола поступает в трубопровод 8:I;1:1 B трубопровод 25, По трубопрово <у 29 схема может полн;!тываться дополнительным количеством волы, необходимым для компенсации потерь волы. По трубопроводу 80 можно подавать дополнительно количество растворителя;)ля компсllсации его потерь.

Г1 р и м с р. В ланном слу)3c пролукт Iloдают BO труболроволу 1 иа двадцать восьмуло тарелку экстрактора 2, солержащсго шсстьлссят ситчятык тарелок. СоЛсржащий B>0;jY . -формилморфолин поступает по трубонроголу 8 в Bcpl)I)olo часть экстрактора. 11о трубопрово;1у 6 QTBQ;IHT экстракт в колонну экстрактивной перегонки на трилцатую тарелку. Рафинят выволят из экстрактора по трубопроволy 4. Через трубопровол Л поступает и смешивается с пролуктом в трубопроволс 1

Т3 0c;j0n0,IIII)Tcлы!ое количсство волы, что в

II I! )I>I I С и I я СТ) i эl .СТр Я . Tор 3Со:лС р жа II 1 1 С БО;1 ы в растворителе составляет 5 вес. % . .Колонна экстрактивной псрсгонки снабжена пятшолссятью тарелками.

Р ICTBOp>ITC 1ь BO Тр>, 00)1pOBO,j>> 8 C Tc .>IIIC рятурой 70" С полают Б веркню)о часть коJloIIIII>I, Ilp)1 этом солсржанис волы Б нем составляет 1,85 вес. О))о, так что Iic!)I IT2)lll(проBo;j5IT при слелу)ощем солер>канин волы в растворителе, вес. %:

ГIервая ступень (экстракция) 50

Вторая ступень (экстрактивная псрегонка) 1,85.

Воля после волоотлслитслсй поступает по тру601)poBo;j3il 21;I 20 B TpioojlpoBojj 8I, г1срсз трубопровод 12 из куба колонны

Э! СТРЯКТIIB!IO)I ПСРЕГОНКН ЭКСТРЯКТ ПОСТУПЯЕТ в 01!ol)))3 ко )0)I!Ix И с двадцатью пятью тарелкам. 1, из которой ароматические углеволоролы выводят по трубопроволм 14 в водоотлсл:)тель 15, из которого направляют Ilo трубопроволу 82. 11з этого жс волоотлслитсля волу по трмбопроволям 38 !i Л поля)от в колон)ну Ilà орошсB )ñ.

P )cTB0pитсль )гз отгонной колонны выг>о; ят с)п)зу ко lo))i!bi по трубопроводу 8 и после окляжления он поступает по трубопроволу 85

B трубопровол, 3 П013111 растворителя B экстра ктор.

)3 Головной пролукт колонны экстракт:)Бной персгонк)) после волоотлелитсля по трубопроволу 11 возвращается в экстрактор. Тсплооом ll осуществляется Б тсплообмснникак.

11ок!)зятсли чистоты и вы олы получясмык 0 яроматическик coc,1)I))c))1!й, уляляемык !)з cècтсмы через трубопровод 82, слелую)цие.

Чистота продуктов:

Бснзол. Io 100

Толуол, ",, 100 .Аро>!ятичcс! .Пс мг,1сволоролы С,; с примесями

Нс>ЯРО>IЯТИЧССКИ;. > ГЛСволоролов, ррт 800

BI„in;:, Бензол 99.95

То )уол 99Л7

Ароматические углсволоролы СЯ 96,30

35

O) c)oл3 слс;lуст, что л:)шь полученные ароматич сc)>I)c сос j)I!ICIIIIH, сОЛсржящ:lc 8 атомов угуc,1о,;I, солсржят примесь нсаромя40 тических соединений г> количестве .300 ррт. В

СЛ > Ч ЯС ОСНЗО.I Я 11 To.) >, 0.13 I!3.1НЧ И С Il P )) . >ICCCII нс быпзо выявлено. Н!)ло отмст.ITb, что такая ьысокая степеl! ь чистоты отчетливо превышает лсйствующис промышлснныс трсоовя45 I!IIH к солсржяни)о примесей. Достигнутый вых0,1 про.j > кта Бесы))) Б!>Iсок, я пот))сбност!> в энергии (579 кки 1, hc чистык аромятическик со ;jl)1!c)!11!l), вычислс)III>, Io по тепловому балансу, слсл) ст считать очень низкой.

В T3oë Iöc привсле!)ы к)!рактсристики поТОКОВ.

5631!6 т

С.Э

1 с

1 (. чиа с исс о я|а есс о с

1. \

CL с

1 с

l »»

1с сс чс а LllCIOB I.DBd с

l» э с с

1 н1:оя

1 ! яс odo>. OBBLcл.( аинэас ис.Blcodv с cs

-..с

1 гс! ф

» о ос о у

CI г с

О а г

l. сс

-у с.

C о) (L

L I. OB г » Сс

s= (I

1 сс с

eVOB с

О о

L сс с) х с о.

t»

do! BBd!.ачн я

i 1 3 15 LC B P Cf B B l S B L P B

»с

1 ..1 С с

IL»sBB>L с» ос с»

Il1LdJ ачн с» .т

t»

BL BIs .dpBIç Ld

1 1

1

c1dI сч

1, | |

:ц

СС

Ос с с

:у5 с с с г о

i ..1 с г сс с

О о с

1 х

О с с»

О

О с

> о о х о о с..

Ф х

Х 1 с.

CL

Х (1

d о.с.

- сс е сс .. а н -. я J B d B B p B (аиilан1000) я1.ся . Й с с1:ос1

-о1:ояан.ië ассизас

-и.ivicodL - evoB (iB oCIOl OBOli.1I аll lip Bl, H Bf od LI

1 чссаilidoBiа d л:сноссон я с с сс с р ч сэс. р и чс:а i.ècIîiiIaod

563116

2 е

77. 2

Формула изобретен:IH

Спосоо Вы 1P.Hcf! IIH ЯРОматичсских УГС!е!30,10p0;IoB из их смесс4! с неаромятическими путем экстрякции If экстр активно!! .1ис 4!..1л54ц :(:I с сс. 4сктивнь|1! рястВОрите.1с,1, О т .1 .I и я !Оьц и !! с я тем, !ТО, с целью повышения эффект!!В ности Oчистки, В кячсстВС cc:IE!4T!IBI!000 р аствориTåëH используют Х-формилморфолин, солержя!ци!! волу в количестве 3 — 6 вес., :I,. lH э!;сто а кц:!:.l 1,5 — 2,5 Вес Я) 1 IH экстрЯктивнои листил 1HII:!if.

1 сточники: нформан !и. Ilpff!4HTbIP Во вни3 . а I! ие пр;! экспертизе:

1. Патент США ЛЪ 3434936, кл. 203-32, 1969.

1 ат !4т ФРГ Х 12369272 I.,1. 23Ь " 01

19 1 (прототип) .

563116

1 ((I

I (1

О я

Х иг. 2

Составитель H. ×åâèíîâà

Редактор О. Кузнецова Тскрсд И. Карандашова Корректор И. Симкина

Заказ 5!О/П 59 Изд. М 49 Тира>к 563 Подпнсно

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мннпстров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушскан наб, д. 4)5

Тип. Харьк. фнл. пред. «Патент»