Устройство для низкотемпературных рентгеноструктурных исследований материалов

Устройство для низкотемпературных рентгеноструктурных исследований материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А H H E (и)68488 1

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-sy (22) Заявлено01 08.75 (21) 2164658/25 (51) M. Кл.о

С 01 К 23/20 с присоединением заявки №Гасударственный комитет. Совета Министров СССР оо делам нзооретеннй н открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.07. 775юллетень № 25

Д) УДК 62 1.386, (088.8) (46) Дата опубликования описания 15.09.77 (72) Автор: изобретения

А. А. Бойко,1 "

Институт физики твердого тепа АН СССР (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ

РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к технике рентгеноструктурного анализа материалов при низких температурах.

Известны криостаты, содержащие камеЛ ру для хладагента, хладопровод, с нагрева- б телем, держатель образца, установленный в тепловом контакте с хладопроводом, привод поворота держателя образца (lg . В этом устройстве охлаждение образца осуществляется только за счет теплопровод- 10 ности держателя.

Известны криостаты,в которых пары хладагента направляются на держатель образца, установленный на теплоизолирующем ос« новании f2) . В этом устройстве охлаж И дение происходит за счет паров .хладагента.

Недостатками известных устройств являются невысокая эффективность охлаждения, приводящая к увеличению расхода хладагента, и сложность доступа к держателю 20 образца.

Известны криостаты, имеющие канал для пропускания средств установки образца f3(. В этих криостатах также не достигается эффективного охлаждения. 25

Известны установки для рентгеноструктурных исследований материалов при низких температурах,,содержащие сосуд с хладагентом, хладопровод с нагревателем, расположенный в свободном пространстве держатель образца, на который подаются пары .хладагента j4) .

Одним из варйантрв этого технического решения является дифрантометр, содержа,щий средства для охлаждения образца, включающие сосуд с хладагентом и хладопровод с нагревателем, держатель образца, установленный таким образом, чтобы пары хладагента обтекали образец, и соепства поворота образца (5). k» дифрантометре обеспечен свободный доступ к ооразцу, но значителен расход хладагента.

Цель изобретения — повышение эффективности охлаждения образца.

Согласно изрбретению, поставленная цель достигается тем, что держатель образца установлен в тепловом контакте со стенка-, ми хладопровода с возможностью свободного прохода паров,хладагента через зону теплового контакта.

564581

Кроме того, привод поворота держателя .бразца пропущен через полость .хладопровода.

На чертеже показано предложенное усройство для низкотемпературных ренгтендструктурных исследований материалов.

Устройство содержит сосуд для хладагента 1, хладопровоц 2. с юновленный в его полости держатель образца 3. Полость хладопровода 2 сообщается с прорезанным в 0 пенопластовой теплоизоляции каналом, через который вводят держатель образца при сборке устройства. В рабочем положении канал закрыт пенопластовым вкладышем 4, который легко удаляется. 15

Хладопровод 2 имеет в верхней части отверстия, через которые в его полость поступают пары хладаген а. В нижней его части прорезаны отверстия, через которые выходят пары хладагента и могут прахо- 20 дить первичный и дифрагированные рентгеI новские пучки. При помощи двух заполнен- ных теплоизолирующим материалом трубок

5, которые расположены симметрично относительно хладопровода, сосуд 1 соеди- 25 нен с осНОВВННВМ 6, закрепляемым на гониометрической головке или столике рентгеновского дифрактометра. B крышку сосуда

1 впаяна трубка 7 для заливки хладагента и через уплотнение введен датчик 30 уровня 8 хладагента.

На пенопластовой теплоизоляции криостата установлены накладки с нагревателями 9, предотвращающими обмерзание теплоизоляции вблизи мест выхода из криос- З тата паров .хладагента. Часть пеноплас-товой теплоизоляции изготовлена в виде съемного конуса 10, который удаляют при съемке на прохождение.

Держатель образца соединен с приводом 40 поворота и представляет собой обойму, в которой установлена червячная передача, Шестерня 11 этой передачи имеет сквозной канал, в котором устанавливают образец 12. Осью червяка служит трубка 13, проходящая через полость хладопровода и канал пенопластового вкладыша 4.

К обойме держателя припаяна медная сетка 14 и прикреплен нагреватель 15, над которым установлен пенопластовый вкла-50 дыш 16.

В верхней части держателя образца имеется отверстие, через которое проходят пары хладагента, в стенках сделаны отверстия для прохода рентгеновских лучей и коль- 55 цевые выточки, в которых выполнены отверстия для выхода паров хладагента. В качестве .хладагента используют жидкий азот.

Для обеспечения непрерывного вращения образца на криостате может быть установлен электродвигатель. Поддержание пес галиного уровня .хладагента в устройстве осуществляют известными методами, используя датчик уровня 8.

Охлаждение образца происходит за счет отбора тепла по стенкам .хладопровода, а также за счет теплоемкости паров хладагента, проходящих через полость хладопровода и пространство между деталями держатщтя образца и стенками хладопровода.

Для измерения температуры образца используют термопару, рабочий спай которой помещают вблизи рентгенографируемой по-! верхности, а проводники выводят через полость хладопровода.

Нагреватель 1а подогревает нижнюю часть хладопровода и пары хладагента до установления на образце заданной температуры. Для управления работой нагревателя может быть использован серийный высокоточный регулятор температуры. Медная сетка 14 уменьшает колебания температуры в потоке паров .хладагента,,по ступающем к держателю образца.

При подогреве нижней части хладопровода дополнительное тепло от его стенок отбирают пары хладагента, направляемые пенопластовым вкладышем 16, поэтому рас.ход .хладагента практически не зависит от устанавливаемой температуры образца.

Устройство обеспечивает поддержание рабочей температуры образца в интервале о от комнатной до -180 С.

В модификациях устройства ось поворота образца может быть выполнена совпадающей с осью хладопровода.

Формула изобретения

1. Устройство для низкотемпературных рентгеноструктурных исследований-материалов, содержащее сосуд для хладагента, хладопровод с нагревателем, держатель образца, установленный таким образом, чтобы пары хладагента обтекали образец, привод поворота держателя, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности охлаждения, держатель образца установлен в тепловом контакте со стенками .хладопровода с возможностью свс бодного прохода паров хладагента через зону теплового контакта.

2. Устройство по и. 1, о т л и ч а ющ е е с я тем, что привод поворота держателя образца пропущен через полость .хлад опровода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Великобритании № 1142003, кл. H O ß, 1967.

ЦНИИПИ Заказ 2144/209 ТиРаж 1 101 Подщ сное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 362232, кл. & 01 И 23/02, 1973.

3. Патент Франции № 1448147 кл. С 01 К, 1966.

4. Русаков А. А. Рентгенография металлов, ч. 1, М., МИФИ. 1965. с.245-246.

5. Вьшоженная заявка ФРГ №2339407, кл. 42 Н 20/02, 1974