Полифениленхинондиоксим в качестве вулканизатора для бутилкаучуков

Полифениленхинондиоксим в качестве вулканизатора для бутилкаучуков

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-4 а®@н и

ФтМ у

ОП ИСАН И

ИЗОБРЕТЕМ ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и) 56 ОЗО

Союз Советскик

Социалистимеских

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 09.03.76 (21) 2336107,04 (51) М. Кл. - С 07С 31/00

С 08К 5/33 с присоединением заявки ¹

Гасударственный квинтет

Савета Министрав СССР аа делам изабретений и аткрытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.07.77. Бюллетень, 4 26

Дата опубликования описания 19.10.77 (53) УДК 547.574.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Р. 3. Алексанян, А. A. Абраамян„А. А. Матнишян и В. Б. Жуковицкий (71) Заявитель (54) ПОЛИФЕНИЛЕНХИНОНДИОКСИМ В КАЧЕСТВЕ

ВУЛКАНИЗАТОРА ДЛЯ БУТИЛКАУЧУКОВ ч-0H 1

Х-011

Изобретение относится к новому, не описанному в литературе соединению — полифениленхинондиоксиму формулы 1 где n — целое число 2 — 6, который может быть использован в качестве вулканизатора для бутилкаучуков, в частности клеев на их основе.

В литературе описаны соединения (например, хинондиоксим), использующиеся для вулканизации бутилкаучуков (1).

Целью изобретения является получение нового вулканизатора, который обладает лучшими свойствами по сравнению с известными.

Новое соединение — полифениленхинондиоксим формулы 1 получают следующим образом.

Хинондиоксим подвергают взаимодействию с бисдиазотированным бензидином в эквимолекулярном соотношснин в щелочной среде при 14- — 24 С. Процесс проводят в течение

1 — 6 ч и целевой продукт выделяют известным методом, например фильтрацией.

Пример 1. 1,38 г (0,01 моль) хинондиоксима растворяют в воде при 14 С в щелочной среде и добавляют 2,75 г (0,01 моль) бисдиазотированного бензиднна. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при 14 С. Затем выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат. Получают порошкообразный продукт с выходом 95,5%, коричневого цвета, растворимый в ацетоне, 10 мстнлэтилкетоне, неплавкий, при 200 — 210 С разлагающийся с выделением окислов азота.

Молекулярный вес, определенный в диметилсульфоксиде криоскопией, составляет 530 у. е.

Структура продукта доказывается следующи15 мн физико-химическими данными.

Вычислено, %: С 75 0; Н 4 17; N 9 72.

Найдено, %: С 74,1; Н 4,07; N 10,0.

Оксимпые группы, определяемые по известной методике, составляют 21,8% против тео20 ретического 22 5%

Пример 2. 1,38 r (0,01 моль) хинондиокспма растворяют в воде, в щелочной среде и добавляют 2,75 г (0,01 моль) бисдиазотированного бепзидина. Реакционную смесь пе25 ремешпвают при 24 С 6 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.

Полу 1епный продукт — порошок темно-коричневого цвета, выход 89,0%, растворяется в метплэтплкетоне, диметилформа миде, не30 плавкий, при температурах порядка 210 C

Ф

:, "ИБО

3 разлагается с выделением окислов азота. Молекулярный вес, определенный криоскопией в диметилсульфоксиде, составляет 1550 у. е.

Структура продукта доказывается следующими физико-химическими данными.

Вычислено, % С 75,0; Н 4,17; N 9,72.

Найдено, %: С 75,4; Н 3,9; N 9,15.

Оксимные группы, опредсленныс по известной методике, составляют 21,4% против теорстического 22,5%. Г0

Пример 3. 13,8 r (0,1 моль) хинондиоксима растворяют в водно-щелочной среде и при перемсшивании добавляют 27,5 г (0,1 моль) бисдиазотированного бензидина.

Реакционную смесь перемешивают при 20 С 15

4 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают порошкообразный продукт коричневого цвета с выходом

91,0%, растворимый в метилэтилкетоне, диметилформамиде, неплавкий, при тсмперату- 20 рах порядка 205 С разлагающийся с выделением окислов азота. Молекулярный вес продукта, определенный криоскопией в диметилсульфоксиде, составляет 1050 у. е. Структура продукта доказывается следующими физико- 25 химическими данными.

Предел прочности при сдвиге на стали Х18Н9Т, кг/смв

Вулканизатор после выдержки в масле ВМ-4

120 ч, 20 С

20 С

0,9

Без вулканизирующего агента

8,0

15,6

8,0

15,0 и-Хинондиокси м

Полифениленхинондиоксим

Формула изобретения

Полифениленхинондиоксим формулы

N — ОН

), N — ОН

35 где и — целое число 2 — 6, 40 в качестве вулканизатора для бутилкаучуков.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Литвин О. Б. Основы технологии синтеза

45 каучуков. М., «Химия», 1964, с. 515.

Составитель Т. Власова

Техред М. Семенов

Редактор E. Хорина

Корректор Л. Врахнина

Заказ 1837/1 Изд. № 637 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, ир. Сапунова, 2

Вычислено, %: С 75,0; Н 4,17; N 9,72.

Найдено, %: С 74,0; Н 4,41; N 9,15.

Оксимные группы, определенные по известной методике, составляют 22,9% против теоретического 22,5%.

Новое соединение при использовании в качестве вулканизирующего агента в бутильных каучуках обеспечивает высокую прочность.

Известный бутилкаучуковый клей, содержащий бутилкаучук, окись цинка, стеариновую кислоту, сажу, ссру, окись свинца и эфир канифоли, маслостоск, стоек к действию агрессивных сред. Однако недостаточная прочность не позволяет использовать его для склеивания металлов. Введение в состав клея

4 вес. ч. полифениленхинондиоксима увеличивает прочность склейки при сдвиге на стали Х18Н9Т с 8 до 15 кг/смз.

30.

/

Использовали новое соединение и известное (и-хинондиоксим) в качестве вулканизатора бутилкаучуковой композиции приведенного ни ке состава (вес. ч.)

Бутилкаучук 100,0

Окись цинка 5,0

Стеариновая кислота 3,0

Эфир канифоли 40,0

Сера 1,5

В таблице приведены результаты испытаний прочности композиции.