Способ получения натриевой соли 2,3,5,6-тетрабром-4- оксипиридина

Способ получения натриевой соли 2,3,5,6-тетрабром-4- оксипиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

onNCAHHÃ

ИЗОБРЕТЕН И

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬСТ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.03.76 (21) 2335600/04 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.07.77. Бюллетень Kе 26

Дата опубликования описания 24.08.77 (72) Авторы изобретения

С. Д. Мощицкий, А. А. Зейкань, А. Ф. Павленко и В. П. Кухарь

Институт органической химии АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

2,3,5,6-ТЕТРА БРОМ-4-0 КС И П И P ИД И НА

Изобретение относится к улучшенному способу получения натриевой соли 2,3,5,6-теэрабром-4-оксипиридина — исходного продукта для синтеза физиологичесии активных веществ.

Известен способ получения натриевой соли

2,3,5,6-тетрабром-4-оксипиридина, заключающийся в последовательном нагревании и охлаидении 2,3,5,6-тетрабром-4-оксип иридина в

10 /о-ном водном растворе едкого натра. Выход 70 / .

Цель изобретения — повысить выход целевого продукта, Эта цель достигается нагреванием 2,3,5,6тетрабром-4-оксипиридина с безводным карбонатом натрия в ацетоне. Карбонат натрия лучше брать в избытке, а нагревание лучше проводить на кипящей водяной бане. Выход цел ев ого пр оду кт а 98 /о .

Пример. 4,1 г (0,01 моль) 2,3,5,6-тетрабром-4-оксипиридина растворяют в 50 мл безводного ацетона, прибавляют 2,1 г (0,02 моль) безводного карбоната натрия и смесь кипятят на водяной бане 2 ч. После охлаждения избыток карбоната натрия отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха. Вы5 ход натриевой соли 4,28 г (99/о).

Найдено, /, Br 73,79; N 3,19; Na 5,18.

C5Br4NONa.

Вычислено, /о. Вг 73,90; N 3,28; Na 5,31.

10 Формула изобретенгия

1. Способ получения натриевой соли

2,3,5,6-тетрабром-4-оксипиридина, исходя из

2,3,5,6-тетрабром-4 — оксипиридина, о т л и ч а15 ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 2,3,5,6-тетрабром-4оксипиридин подвергают взаимодействи|о с безводным карбонатом натрия в ацетоне прп нагревании.

20 2. Способ по п. 1, отл ич а ющпйся тем, что нагревание проводят на кипящей водяной бане.