Монодиазотированный меламин в качестве промежуточного продукта получения аммелина

Монодиазотированный меламин в качестве промежуточного продукта получения аммелина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

пц 565033

Союз СоветскихСоциалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (бl) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 17.12.75 (21) 2300573/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опублико|вано 15.07.77. Бюллетень № 26 (45) Дата опубликования описания 1.10.77 (;5;t) Ч, Кл, - С 07D 251 66

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.491.8.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

A. А. Матиишян, В. Б. Жуховицкий и Р. 3. Алексанчн (71) Заявитель (54) МОНОДИАЗОТИРОВАННЫЙ МЕЛАМИН В КАЧЕСТВЕ

П РОМЕ)КУТОЧ НОГО ПРОДУКТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ

АММЕЛ И НА

Изобретение относится к синтезу нового производного меламина — монодиазотированного меламина, который может найти применение в качестве промежуточного продукта для получения применяемого в сельском хозяйстве аммелина.

Известны способы получения аммелина с использованием в качестве промежуточных продуктов различных производных симм. триазина, например циануровой кислоты (1), меламина (2), или 2, 4-диамино-б-хлор-симл. триазина (3).

Однако при использовании указанных производных симл. триазина процесс необходимо проводить при высоких температуре и давлении (1). Целевой продукт получается с недостаточно высоким выходом (70 — 80%) (1, 3) или недостаточной степени чистоты, и поэтому требуется дополнительная стадия его оч и стки (1, 2) .

Предлагаемый в качестве промежуточного продукта в синтезе аммелина монодиазотированный меламин позволяет получать целевой продукт почти с количественным выходом, высокого качества, в мягких условиях, не требующих нагревания и давления.

Способ получения монодиазотированного меламнна формулы основан на реакции диазотирования аминосоединений и заключается в том, что меламин подвергают взаимодействию с нитритом нат1р рия в концентрированной серной, уксусной или фосфорной кислотах или их смесях.

Продукты выделяют известными приемами, например разбавлением реакционной смеси смешивающимися с концентрированными кислотами органическими растворителями, например ацетоном, этанолом, метанолом.

Пр им ер 1. 0,7 r (0,01 моля) нитрита натрия растворяют при комнатной температуре в

12 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84 г/см ) и постепенно приливают к раствору 1,2б г (0,01 моля) меламина в 25 мл концентрированной уксусной кислоты. Перемешивание ведут в течение 2 ч, Затем реакционную смесь выливают при энергичном охлаж25 дении и перемешивании в сухой ацетон. Продукт отфильтровывают, промывают сухим ацетоном и получают белый порошок, нерастворимый в органических растворителях. Вы565033 х, и((, Составитель В. Назнна

Кор к ктор Л. Брахннна

Тс:;рс. М. Семенов

Редактор Л. Емельянова

Полппс)з)ое

Заказ 2278/1 Из,т.,,т 838 Тпракк 553

1-IHO Государствен)ного коз.п-.ста Совета Мп )петров СССР по лезам llçîápåòñí!!é !! îòêðû;ï!!

113()35, . 1осква, К-35, Раушская .аб.,;!.:115

1 ппнера< в я), !Ip. С)зп1 Ilo!3

3 ход 97 — 98%. Содержание азогрупп, определенное волюмометрически Ilo выделяемому при разложении азоту составляет 11,9%, что соответствует теоретическому количеству.

Найдено, %: С 15,20; Н 2,25; N 42,00.

Вычислено, %: С 15,32; Н 2,13; N 41,70.

Пример 2. К раствору 10 мл концентрированной серной кислоты (d=2,84 г/смз) и 0,7 г (0,01 моля) нитрита натрия в 50 мл фосфорной кислоты (d= 1,65 .г смз) присыпают

1,26 r (0,01 моля) меламина и перемешивают в течении 2 ч при комнатной температуре.

Выделение конечного продукта проводят по примеру 1. Выход 97 — 98%.

При гидролизе полученного диазосоединения выделяется азот с выходом 99,5%, рассчитанным для монодиазосоединения и получается аммелин с выходом 99,0%.

Формула изобретения

Монодиазотированиый меламии формулы в качестве проме>куточного продукта для получения аммелииа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

10 1. Г t!üïåðèí В. А. и др., Пиролиз циануровой кислоты под давлением выделяющихся газов, сТруды науч11о-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза», 15 1972, K 16, с, 48.

2, Карлик Б. М. и;p., Кииетика гидролиза триазинов. Гидролиз меламина, аммелина, аммелида, 5КВХ0 им. Д, И. Менделеева, 1971, № 1. с. 116.

3. Тук 1 К. и др., ОЬкуп1уlvanil Amelidu i

Ли.с11г1и к Яашс czystum., Chem. Stosowana

Л., 1!170, т. lK, с. 339.