Раствор для химического осаждения сплава никель-фосфор- титан

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

° МЬ бьФ н

С Й И С A - .- .".

И ЗОБРЕТЕ и И Я

СОюз Советских

Соцййлистицескин

Раап)tбпии

I с .т и АВТОРСКОМУ СВЙДИ.";ЛЬС7ВУ

1 (51) М. Клл. (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 18.03.76 (21) 2335613/02 с присоединением заявки №

С 23 С 3/02

Государственный ноннтет

Соната Мнннстрвв СССР нн арон с и;,Ягв" цн, ) (23) (1риоритет

1 ." .», - " . -. -"-: " но25.07.77,.Б о.- »тетень № 27 (4о) Дата опубликования описания 17.08.77 (53) УДК 621.793.3:

:669.24.779 295 (088.8) о т ; н -.;,", 72) Авторы изобрето .„.,»

М. В, Иванов, С. П. Багаев, Б. Ф. Ляхов, В. Н. Кудрявцев и К С Педан

Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии АН СССР.? ) ) Заявитель 54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ

СП 1АВА НИКЕЛЬ ФОСФОР, ТИТАН

Изобретение относится к области получения металлических покрытий путем химического осаждения из растворов.

Известен раствор для хинплческого осаждения сплава никель-фосфор-титан, содержа- б щий сернокислый никель, гипофосфит щелочного металла, соль титана, сегнетову соль и воду. В качестве соли титана известный раствор содержит двойной оксалат титанилкали я. о

Из известного раствора осаждаются только магнитные покрытия сплавом никель-фосфор-титан с микротвердостыо до 800 кг/мм

Ф по Виккерсу„

Однако при изготовлении, например, пре- (5 аизионных деталей, гироскопических устройств необходимы немагнитные покрытия с пониженной микротвердостью для уменьшения нулевых моментов, возникающих в результате взаимодеиствия подвижных и неподвиж- 20 ных узлов, обладающих ферромагнетизмом.

Для осаждения таких покрытий известный раствор непригоден,, Предлагаемый раствор для химического осаждения сплава никель-.фосфор-.титан со- 25 держащий сернокислый никель, гипофосфит калия, соль титана и воду, отличается от известного тем, что для получения немагнитных покрытий с микротвердостью 230270 кг/мм в него дополнительно введены молочная и борная кислоты, тиомочевина и гидроокись аммония, а в качестве соли титана Gn содержит молочнокислый титан при следующем содержании всех компонентов, г/л:

Сернокислый никель (гидрат) 20-40

Молочнокислый титан (в пересчете на металл) 2- 5

Молочная кислота (40%-ный ° вводный раствор),, мл/л 40-60

I ипофосфи калия 20-30

Борная кислота 10-20

Тиомочевина, мг/л 2- 6

Гидроокись аммония (25%ный водный раствор), мл/л 20-40

Вода Остальное

Из такого раствора при рН 5,8-6,8, температуре 85-95оС и плотности загрузки 2-3 дм /л осаждают гладкие светло-сес 2 рые немагнитные покрытия сплавом никель50

10 30

-фосфор гитан, содержащим, вес.%: никель

88-90, фосфор 5-7, титан 3-7. Микротвердость покрытий непосредственно после осаждения составляет 230-270 кгlмм по Вик

Я керсу.

Ф

Раствор готовят следующим образом.

Водный раствор (40 /-ный) молочной кислоты вводят в 1/2 необходимого объема воды, после .чего при перемешивании добавляют молочнокислый титан. Добавлением гид ltd роокиси аммония доводят рН раствора до

5,0-5,5, затем вводят сернокислый никель и остальные компоненты, причем гипофосфит калия добавляют последним. После этого добавлением гидроокиси аммония рН раствора 15 доводят до рабочего значения 5,8-6,8.

При приготовлении раствора можно использовать только гипофосфит калия, поскольку при использовании гипофосфита нат рия нарушается стабильность раствора и вы 26 падает твердая фаза, содержащая титан.

Пример 1. Используют раствор, содержащий, г/л:

Сернокислый никель (гидрат) 20

Мол очнокислый титан 25 (в пересчете на металл) 3

Молочная кислота (40 /-ный водный раствор, мл/л

Гипофосфит калия>

Борная кислота

Ти.мочевина, мг/л

Г щюохись аммония (25%-ный водный раствор), мл/л. 30

Вода Остальное

При рН 6,8, температуре BGOÑ и плотности загрузки 3 дм /л на образцы из Армко-железа осаждается равномерный слой немагнитного сплава толщиной 5 мкм, содержащего 7 вес.% фосфора и 5,3 вес.% титана. Микротвердость сплава после осаждения 40 покрытия 250 кг/мм . После термообработ2 ки на воздухе при 300 С в течение 1 час микротвердость покрытия снижается до

200 кг/мм, а после термообработки при

600оС вЂ” до 190 кг/мм . 45

Таким образом, после термообработки на воздухе, микротвердость покрытия существенно не изменяется.

При увеличении в растворе отношения концентрации никеля к:концентрации титана I50 скорость осаждения!покрытия возрастает на

2-10 мкм/час, при этом концентрация титана в покрытии снижается.

Пример 2,(сравнительный). Осал дение покрытия производят из раствора, со- 55 деожащего, г/л:

Сернокислый никель (гидрат) 20

Молочная кислота (40 /-ный водный раствор), мг/л . 50

Гипофосфит калия 1 30

Иорная кислота 10

Тиомочевина: ыг/л 3

Гидроокись аммония (25 /-ный водный раствор), мг/л 40

Вода Остальное

При рН 6,8 и темп ратуре..90оС образцы из Армко-железа покрываются слоем магнитного сплава толщиной 5 мкм, содер-. жащего 11 вес.% фосфора. Михротвеодость сплава после осаждения 540 хгlмм . После термообработки на воздухе при 300оС в течение 1 час микротвердость увеличилась до 930 кгlмм", после прогрева при 600оС (1 час) - до 7bU кг/мм

Из сопоставления свойств покрытий, полученных по примерам 1 и 2, следует, что получение немагнитных покрытий с пониженной микротвердостью возможно только в растворе, Содержащем молочнохислый титан.

При отсутствии в электролчте молочной кислоты наблюдается быстрое разложение раствора и образование в нем твердой титаносодержащей фазы.

Введение в раствор титана в виде других соединений, например в виде двойного оксалата титанил-калия, двойного сульфата титанил-аммония, сернокислого титана (ХМ), сернокислого титана (Щ), совместно с комплексообразователями, выбираемыми из груп пы, включающей лимонную, винную, глихолевую, малоновую и аминоуксусную кислоты, а также этилендиамин, также не приводит, к дости>кению поставленной цели. При различных комбинациях соединений из числа вышеперечисленных либо наблюдается самопроизвольное разложение раствора с образованием твердой титансодержащей фазы, либо формируются магнитные покрытия сплавом никель-фосфор, не содержащие титана и обладающие высокой микротвердостью.

Формула изобретения

Раствор для химического осаждения сплава никель-фосфор-титан, содержащий сернокислый никель, гипофосфит калия, cîëü титана и воду, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что с целью получения немагнитных покры1

Е тий с микротвердостью 230-270 кг/мм, он дополнительно содержит молочную и 5орную хислоты, тисмочевину и гидроохись аммония, а в качестве соли титана — молочнокислый,титан при следующем содержании компонентов, г/л:

Сернокислый никель (гидрат) 2040

Молочнокислый.титан (в пересчете на металл) 2- 5

Молочная кислота (40%-ный водный оаствор), мл/л 40-60

565947

Составитель Е. Кубасова

Редактор Г. Котельский Техред Í. Андрейчук . Корректор Н. Ковалева

Заказ 2324/17 Тираж 1130 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

I10 делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Гипофосфит калия

Горная кислота

Тломочевина, мг/л

20-30

10-20

2- 6

Гидроокись аммония (25%ный водный раствор), мл/л 20-40

Вода Остальное