Термононный детектор для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(61} Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено04.03.76 (21) 2331927!25 с присоединением заявки iV0 (23} Г1риоритет

Гоударатвенн! !й ипи!пи

6666Т» Мнииир06 ЫУ по,аелам нзпбре1ений и ютнрытий (43} Опубликовано25.07.77.Б!Оллетень № 27 (53} УДК 543.544 (овв,e) (45) Дата опубликования Описания 12,09.77

Б. Б, Бражников, N. Б. Ойфе, Б. N, Пошеманский, K. И. Сакодынский и Б, H. Чернякин (72} Авторы изобретения (71} Заявитель

Специальное1конструкторское б!Оро газовой хроматографии (54) ТЕРМОИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретг:н; Относится к аналитическому приборострсе11.!!с и может быть использовано в тех областях народного хозяйства, в которых применяется метод газовой хроматографии.

Известны термоионные детекторы для газовой хроматографии, и которые за счет испарения с твердых поверхностс l вводятся пары солей щелочпы металлов (1);

Введение в водородное пламя пара соли щелочного металла о !усла!Вливает возникноВе151е, термоионног0 эффекта, проявляк2щегг ся в резком увеличении чувствительности детектора к отдельным группам Органических соединени!1, например, к фосфорсодер- 1а жащей органике. Пары соли щелочных мегаллов в известных моднфгп.апнях устройств данного типа Вводятся в рабочпй объем пламенно-ноннзациОннОГО детектора с находящей» ся поблизости и HGI J)c BéoмОй llo1!Ос!2едствен» Щ но пламенем или косвенным !!с!1!2г!2евом поВер20!Ос TH тве!2е!О ГО тела !!!Н2тотипОм и!Год lожен!!ОГО Н!ОТ! ктО!2а RB ляется T.:l!ìо!!О!!!!ый детекто!2, <;2де! жл!1гнй кор!!ус„!!!!утр!! Котог ого ус!2 !!в ПI ны горелка и летогннн паров соли щелочного метал-!!а Ы

Н!едостаток детекторов заключается в знаf HTo1II H0 É зависимости ч увствнтельностн оТ расхода водорода и газа-носителя, достигающей нескольких десятков пропентов на процент изменения расхода. Кроме того, контакт продуктов реакции с пов! рхность10 соли приводит к неконтролируемому "отравлеНИ10 СОЛИ И ИЗМЕНЕНИ10 ЧУВСТВИТЕЛЬНОС ГИ

Во временн. Б извес-.ных констй!укциях термоионных детекторов требуется частая сме на соли, г!рнчем íeoáõoäHMocTü разработки детектооа в процессе замены соли существенн= снижает его надежность и приводит

K изменению чувств11тoльноcтн, Цель изобретения - повышение чувствительности и стабнг!ьностн детектирования.

Это достигается тем, что В детектор, сОд!Оржилнй к!2 2 пус Внутри кото!!ОГО установ» лен!1 ГО!2елка н источник паров 001П1 и!е1!Оч нОго ме1"алла, ВВеден и!2еобр!2!2!2В!!т!2ль паров сопи !Пелочного металла в аэрозоль, ус Вно!!лен!!1:,!и к!е!кСГ! Исто«ником ля(«>!2 соли

Г ОРЕ; " . и .

На чертеже представлена функциональная схема термоионного детектора, где в корпусе 1 расположены источник, пара соли щелочного металла 2, преобразователь

3 паров соли в аэрозоль, горелка 4.

Детектор работает следующим образом.

2 прогретой до высокой температуры, например 500ОС, источник пара соли щелочного металла 2 подается поток воздуха (300 мл/мин), который переносит пары соли ще- 1О лочного металла из источника в,цреоб!эазова тель 3 паров соли в аэрозоль. В преобразователе 3 создается температурный градиент, например, 100ОС/см, в результате чего napbl соли щелочнОгО металла перехОдят B аэро золь. Затем воздух, содержащий частицы аэрозоля соли щелОчного металла попадае2в пламя горелки 4.

Анализируемое вещество с потоком газа-носителя поступает из газохроматографической колонки в пламя, обогащенное аэрозолем соли щелочного металла. В зависимости от концентрации анализируемого вещества в потоке газа-носителя изменяется фоновый ионизационный ток детектора. Из- р5 менение тока служит мерой измерения концентрации анализируемого вещества в потоке газа-носителя.

Введение соли щелочного металла в рабочий бьем детектора в виде аэрозоля зна-ЗО чительно интенсифицирует физико-химические процессы, протекающие в детекторе, и приводит к существенному повышению чувствительности и улучшению стабильности работы детектора по сравненио с известными 35 вариантами.

Кроме того, использование аэрозоля, подаваемого потоком воздуха извне, привело к резкому уменьи энию зависимости чувствительности от расхода водорода и газа-носителя. Отсутствие непосредственного контакта источника пара соли с анализируемыми компонентами и продуктами горения обеспечило устранение эффекта снижения увстВИТЕЛЬНОСТИ

В предлагаемом устройстве существенно упрощена процедура подготовки соли к работе (не требуется приготовление специальных таблеток и т.д.), соль используется в детекторе без всяких дополнительных операций. Детектор может работать непрерывно в течение нескольких тысяч часов без замены соли. Замена соли не связана

J с разборкой детектора, что позволяет в процессе работы, в зависимости от решаемых задач анализа, использовать различные соли.

Формула и з с б р е т е и и я

Т рмоионный детектор для газовой хро матографии, содержащий корпус, внутри которого установлены горелка и источник паров соли щелочного металла, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и стабильиости детектирования, он снабжен преобразователем паров соли щелочного металла в аэрозоль, установленным между источником паров соли и горелкой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство Ио 423037, кл. Q 01 М 31/08, 1974.

2. Авторское свидетельство ¹ 335604, кл, Су 01 !! 31/08, 1968.

Составитель Э. Скорняков

Редактор H. Разумова Техред М. Левицкая Корректор Л. Пебола

Заказ 2425/30 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИ!!И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и Открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. !/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород„ул, Проектная, !