Способ получения кристаллогидрата хлорного железа

Способ получения кристаллогидрата хлорного железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1п1 566772 союз Советских

Социалистимеских

Республик т

1

Й (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23,01.74 (21) 1990949/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28 (51) M. Кл С 01G 49/10

Государстаениый комитет

Совета Министроа СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.372.327 (088.8) Дата опубликования описания 29.08.77 (72) Авторы изобретения

А. А. Фурман, E В. Михин, А. М. Пеклер, В. Ш. Грановская, Б. И. Гроссман, М. В. Титова и Г. В. Румянцева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОГИДРАТА ХЛОРНОГО

ТЕКЕЛ Е3А

Изобретение относится к технологии производства хлоридов железа, а именно к получению кристаллогидрата хлорного железа, который находит применение для травления печатных плат в приборостроении, радиопромышленности, полиграфической промышленности.

Известен способ получения гранулированного шестиводного кристаллогидрата хлорного железа распылением охлажденного до 28 С

60%-ного водного раствора хлорного железа на слой движущихся гранул (11.

Известен также способ получения шестиводного кристаллогидрата хлорного железа в гранулированной форме из 60%-ного раствора хлорного железа путем охлаждения его до 31 С с введением затравки 1.= еС1з 6НеО (21.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения шестиводного кристаллогидрата хлорного железа, включающий его кристаллизацию из раствора при темпер а тур е 0 — 20 С.

Кристаллизацию проводят из 60%-ного раствора хлорного железа, полученного при расворснии железного скрапа в соляной кислоте, хлорировании раствора и его выпаривании.

В результате кристаллизации вся масса раствора переходит в шестиводный кристаллогидрат хлорного железа, загрязненный примесями маточного раствора с содержанием, Мп 017; Cr 007; Ni 008; As 001.

Недостатком способа является низкое качество кристаллогидрата хлорного железа.

С целью повышения чистоты продукта предлагается использовать раствор с концентрацией хлорного железа 50,0 — 52,5%, и перед кристаллизацией его обрабатывать металли10 ческим железом, а затем хлорировать при температуре 60 — 90 С.

Целесообразно металлическое железо брать в количестве 73 — 110 г/л, à vëoð подавать в количестве 100 — 110% от стсхиометрип.

15 Описываемый способ позволяет получить продукт высокого качества с содержанием

FeC13 в продукте 59,8 — 60,0%, что близко к теоретически возможному.

Примеси Mn, Cr, Ni, As в продукте не обна20 ружен ы.

Кроме того, в результате осуществления способа получают высококонцентрированные растворы хлорного железа без применения стадии выпарки, которая вызывает трудности

25 при аппаратурном оформлении из-за высокой коррозийной агрессивности среды.

Пример 1. 100 г 40%-ного раствора хлорного жслсза нагревают до 60 — 70 С, добавляют 8 г железа. Полученный после восстанов30 ления 43,9%-ный раствор хлористого железа

566772

Составитель А. Пузырева

Тсхред М. Семенов

Корректор О, Тюрина

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 1882/16 Изд. № 644 Тираж 671 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 обрабатываюг хлором ири 90"С. Образовавшийся 52,5% -ный раствор хлорного железа охлаждают в аппарате непрерывного действия с внутренней циркуляцией суспензией и внешней циркуляцией маточника до температуры 10 С. В результате получают 39,0 г

РеС1з 6Н20, что составляет 97,5% от стехиометрии. Полученный продукт содержит, :

FeCI- „59,95; нерастворимые в воде вещества

0,048; FeCI 0,0. Примеси Мп, Сг, Ni, As не оби аружсны.

П р и м с р 2. 140 г 41,5%-ного раствора

ГсСIз нагрсвают до 65 С, добавляют 11,6 г железа. Полученный после восстановления раствор хлористого железа хлорируют при

60 С. Образовавшийся 50%-ный раствор хлорного железа охлаждают до температуры 10 С.

В результате получается 71 г шестиводного кристаллогидрата хлорного железа, что составляет 97% от теории. Полученный продукт содержит, %: FeC13 59,9; нерастворимые в водс вещества 0,05; FeCI, 0,0. Примеси Mn, Cr, Ni, As нс обнаружены.

При необходимости процессы восстановления и хлорирования могут быть проведены несколько раз.

Маточиики, получающиеся после отделения кристаллов, могут быть использованы как тоBd.ðitûit продукт для дальнейшей переработки.

5 Формула изобретения

1. Способ получения кристаллогидрата хлорного железа, включающий его кристаллизацию из раствора при температуре 0 — 20 С, отличающийся тем, что, с целью повы10 шения степени чистоты продукта, используют раствор с концентрацией хлорного железа

50,0 — 52,5%, и перед кристаллизацией его обрабатывают металлическим железом, а затем хлорируют ири температуре 60 — 90 С.

15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что металлическое железо берут в количестве 73 — 110 г/л.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что хлор подают в количестве 100 †11 от

20 стехиометрии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Бельгии № 686725, кл. С 06В, опубл. 01.04.70.

25 2. Патент Франции № 1537295, кл, С OIG, опубл. 23.08.68.

3. Архив ИРЕА № 1003. Методика получения шестиводиого хлорного железа, 1941,