Способ получения диацетата гександиола -1,6

Способ получения диацетата гександиола -1,6

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

пц 566827

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Юеав Севетскнх

Юецнаянстнческнх

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06,06.73 (21) 1930788/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 20.09.77 (51) М. Кл.- С 07С 69/16

С 07С 67/00

Гсеудвретвеннь| кемнтет

Свеетв Мнннетрев CCCP (53) УДК 547.292.26.07 (088.8) пе делам несбретеннЯ н открытий (72) Авторы изобретения Д. Л. Рахманкулов, С. С. Злотский, В. Н. Узикова, М. С. Клявлин и С. А. Агишева (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА ГЕКСАНДИОЛА-1,6

Изобретение относится к способам получения диацетата гександиола-1,6, который находит применение в производстве синтетических масел, специальных жидкостей и поликонденсационных материалов.

Известный способ получения диацетата гександиола-1,6, заключающийся в том, что диэтиловый эфир адипиновой кислоты гидрируют над меднохромовым катализатором при температуре 240 — 260 С и давлении 10 — 15 ата, обрабатывают уксусной кислотой, отличается многостадийностью и базируется на дорогом сырье (11.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Это достигается тем, что 2-метил-1,3-диоксан подвергают взаимодействию с азоизобутиронитрилом или перекисью бензоила, взятыми в молярном соотношении, равном 1:0,5 — 1, при температуре 60 — 110 С. Выход 75 — 85%.

Пример 1. В четырехгорлую термостатированную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 102 г (1 моль) 2-метил-1,3-диоксана, 82 г (0,5 моль) азоизобутиронитрила и перемешивают при 70 С 48 час.

Затем охлаждают до — 5 С, отфильтровывают чепрореагировавший азоизобутиронитрил, остаток перегоняют в вакууме.

Получают 83 г (выход 82% ) диацетата гександиола-1,6; т. кип. 153 С/7 мм; п 1,4260.

Молекулярный вес найденный 205, вычисленный 202.

Элементарный анализ соответствует формуле СыНдсО

Эфирное число: найденное 549 мг КОН/г, вычисленное 554 мг КОН/г.

В ИК-спектре присутствует полоса погло10 (1 щения с максимумом при 1728 см — (О—

15 Встречный синтез осуществляют этерификацией 1,6-гександиола уксусным ангидридом с последующей идентификацией хроматографически по относительному времени удерживания.

Пример 2. В аппарат, описанный в при20 мере 1, вносят 102 r (1 моль) 2-метил-1,3-диоксана и 121 r (0,5 моль) перекиси бензоила и нагревают при температуре 95 С в течение

72 час. После вакуумной перегонки получают

76 г (выход 75%) диацетата гександиола-1,6.

25 Пр им ер 3. В аппарат, описанный в примере 1, вносят 102 г (1 моль) 2-метил-1,3-диоксана и 212 г (1 моль) перекиси бензоила и нагревают при 105 С в течение 48 час. Вакуумной перегонкой получают 79 г (выход 80%)

30 дна цетата гекса иди ола-1,6.

566827

Составитель Н. Токарева

Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор Е. Хмелева

Заказ 1664/7 Изд. Мз 597 Тираж 563 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 4. В аппарат, описанный в прймере 1, вносят 102 г (1 моль) 2-метил-1,3-диоксана и 328 r (2 моль) азоизобутиронитрила и нагревают при 70 С в течение 48 час. Получают 86 г (выход 85 ) диацетата гександиол а-1,6.

Формула изобретения

Способ получения диацетата гександиола-1,6, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, 2-метил-1,3-диоксан подвергают взаимодействию с азоизобутиронитрилом или перекисью бензоила, взятыми в малярном соотношении, равном 1: 0,5 — 1, при

5 температуре 60 — 110 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лоури, Глицерин и гликоли, «ГХЦ», Л., 10 1933.