Способ очистки сложных эфиров
Патент 566828
Авторы
Способ очистки сложных эфиров
Иллюстрации
Реферат
О П И C А Н И Е ((() 566828
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсних
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.04.75 (21) 2122881/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 20.09.77 (51) М. Кл з С 07С 69/28
С 07D 319/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 66.095.32 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. М. Гаврилова и М. Г. Кацнельсон (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ CJIO)KHblX ЭФИРОВ
Изобретение относится к области химической технологии, точнее к способу очистки сложных эфиров, полученных конденсацией изомасляного альдегида в присутствии алкоголятов алюминия.
В результате альдольной конденсации изомасляного альдегида образуется смесь продуктов, в основном:
2,4-диизопропил-5,5 - диметил-6-кето - 1,3-диоксан формулы н (CH>) е CH — СН ((СН ),, à — 0 — СН- !Н(ДН ) (0 —" моноизобутирит 2,2,4-триметилпентандиола-1,3 формулы
ОН
1 -.
I ft (СН ),— СН вЂ” СН вЂ” C(CH>)д — CH<-0-С вЂ” СН(СН ) П и диизобутират 2,2,4-триметилпентандиола-1,3 формулы (СНз) еСН вЂ” СН (ОСΠ— СН (СНз) е) — С (СНз) g — СНе — Π— СОСН (СНз) 2 (III)
Кроме того, в качестве примесей образуются 2,2,4-триметилпентадиол-1,3 (IV) и изомасляная кислота (V) (1 и 2).
Продукты формул I — III в отдельности являются ценным сырьем для получения пластификаторов, смазочных масел, растворителей.
Однако выделение их из смеси с чистотой, до5 статочной для применения в указанных направлениях, затруднительно. Примесь изомасляной кислоты в пластификаторах недопустима.
Использование ректификации и экстракции для выделения чистых индивидуальных компонентов из указанной смеси не дает положительного результата.
Изомасляная кислота вследствие образования водородных связей с имеющимися в смеси соединениями присутствует во всех фракциях, Для очистки сложных эфиров моно- или полиатомных спиртов от кислот применяют обработку щелочными агентами, но это приво20 дит к появлению трудноочищаемых сточных вод (3), Очистка целевых соединений от нежелательной примеси 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 путем ректификации затруднительна вследствие
25 близости температур кипения.
Цель изобретения состоит в увеличении выхода целевого продукта и улучшении его качества, т. е. в получении соединений 1 †I в чистом состоянии.
30 Этого достигают применением адсорбции.
566828
Содержание, Вес, Пример
Продукт
До разделения
После ректификации фракция А фракция Б фракция В
49
97
99
До разделения
После обработки цеолитом
NaA (55 г) в течение 2 час при 20 — 25 С
39
42,6
48
52,2
3,5
5,2
После ректификации* фракция А фракция Б фракция В
20
99,9
99,98
99,95
71,5
39
3,5
48
33
3,8
99,90
99,95
99,95 50 теоретических тарелок, флегмовое число 5.
** 10 теоретических тарелок, флегмовое число 10.
Формула изобретения
Составитель Л. Виноград
Техред А. Камышникова
Редактор Т. Никольская
Корректор Е. Хмелева
Заказ 1664/8 Изд. № 597 Тираж 563 Подписное
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
В результате исследований было обнаружено, что цеолиты, например NaA и NaX, представляющие собой алюмосиликаты сетчатой структуры, способны избирательно поглощать из смеси 2,2,4-триметилпентандиол-1,3 и изомасляную кислоту.
Оставшаяся смесь соединений формул 1—
III легко разделяется на чистые индивидуальные вещества с помощью ректификации.
Если раньше из реакционной смеси, содерСмесь до разделения
После обработки цеолитом в течение 15 мин при 100 -С
После ректификации фракция А фракция Б фракция В
1. Способ очистки сложных эфиров, полученных конденсацией изомасляного альдегида в присутствии алкоголята алюминия с последующим выделением целевых продуктов ректификацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевых продуктов, смесь продуктов после конденсации обрабатывают цеолитом и затем подвергают ректификации, 2. Способ по п. 1, от л и ч а ю щи и ся тем, 4 жащей диол и кислоту, невозможно было выделить чистые продукты даже на колонке с числом теоретических тарелок 50 при флегмовом числе 15, то после отделения диола и изомасляной кислоты адсорбцией на цеолитах оставшиеся продукты легко разделяются на колонке с числом теоретических тарелок 10 при флегмовом числе 5.
Состав продуктов до и после разделения по
10 примерам представлен в таблице. что обработку цеолитом ведут при 20 — 100 С от 15 мин до 2 час, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
15 1. Данилов С. Окисление спиртов в альдегиды и конденсация альдегидов в смешанные эфиры, «Труды института прикладной химии», № 5, 66 — 88, 1927.
2, Авторское свидетельство СССР, № 306115, 20 кл. С 07С 67/00, 1971.
3. Патент СССР № 489305, класс С 07С
67/06, заявл. 1971, опубл. 1975.