Раствор для химического меднения диэлектриков и металлов

Раствор для химического меднения диэлектриков и металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (ii156689О

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.07.73 (21) 1948515/02 (51) М. Кл."- С 23С 3/02 с присоединением заявки М 2045048/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии (23) Приоритет 10.07.74 по п. 3

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень М 28

Дата опубликования описания 07.09.77 (53) УДК 621.793.3:669 .386 (088.8) (72) Авторы нзооретення

К. И, Бубнов, C. С. Жигарев и Г. П. Попов (71) Заявитель (54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО МЕДНЕНИЯ

ДИЭЛЕКТРИКОВ И МЕТАЛЛОВ

150 †1

80 — 100

20 — 30

Изобретение относится к области химического нанесения металлических покрытий на диэлектрики и металлы, в частности к химическому меднению отверстий печатных плат.

Широко известны растворы для химического меднения металлических и неметаллических материалов, содержащие соль меди, виннокислый калий-натрий, гпдроокись натрия, углекислый натрий и формалин (1).

Однако эти растворы имеют низкую стабильность, что ограничивает их практическое использование.

Наиболее близким и предложенному является раствор для химического меднения диэлектриков и металлов, содержащий сернокислую медь, виннокислый калий-натрий, гидроокись натрия, углекислый натрий, формальдегид и воду, в состав которого введены стабилизирующие н блескообразующнс добавки, в частности роданнд, трпэтаноламин, муравьиная кислота и смачиватсль (2).

Недостатком данного раствора является относительно низкие скорость осаждения меди н стаоильность, большая неравномерность получаемого покрытия на поверхности изделия и в отверстиях многослойных печатных плат, а также плохая адгезия покрытия к основе, Предложенный раствор отличается от известного тем, что он дополнительно содержит сахарозу и оксикислоту при следующем соотношении компонентов, r:

Сернокислая медь 60 — 80

Виннокислый калий5 натрий

Гидроокись натрия

Углекислый натрий

Формальдегид (37% -ный), мл 40 — 60

Роданид аммония 0,15 — 0,65

Триэтаноламин 4 — 20

Муравьиная кислота (70%-ная), мл 0,4 в 1,8

Смачиватель «Прогресс»

15 илп ОП-7, мл 0,1 — 0,2

Сахароза 4 — 30

ОKcl! 1(èслота 4 — 30

Вода, л до 1

При этом в качестве оксикислоты раствор

20 содержит яблочную или виноградную кислоту.

Процесс осаждения ведут при температуре

25 С, плотности загрузки 2 дм /л, при покачивании образцов в кассетах со скоростью

60 — 70 качаний в мин. При использовании ра25 створа более 2 часов его фильтруют и корректируют с помощью 20%-ного раствора гидроокиси натрия (50 мл/л) и формальдсгида (10 мл/л). После 4 часов работы раствор заменяют свежим, а отработанный корректируют

30 по меди и щелочи, 566890 мальный раствор роданида аммония и смесь, 65

Предложенный раствор обеспечивает осаждение плотных, мелкозернистых, полублестящих медных покрытий бледнорозового цвета толщиной до 25 — 30 мкм со скоростью 5—

10 мкм/час. Неравномерность покрытии (при их толщине до 20 мкм) не превышает 5 — 8% как на поверхности образцов, так и в отверстиях плат. Прочность сцепления получаемых покрытий со стекловолокном составляет 70—

76 кгс/см, с медной фольгой платы — 46—

50 кгс/см . Стабильность раствора составляет

4 — 5 часов.

Раствор может быть использован в радиоэлектронной и вычислительной технике для металлизации отверстий двусторонних печат- 15 ных плат.

Пример 1. Образцы из гетиникса, стеклопластиков П-3-1, П-5-2, фенолпласта СНЕ,2-27, фольгированного медью стеклотекстолита СФ-2 Н-50 толщиной 1,5 мм и двусторонние печатные платы протирают смесью венской извести с маршалитом, промывают теплой водой, после чего обрабатывают в растворе, содержащем 25 r гидроокиси натрия, 60 г натрия фосфорнокислого трехзамещенно- 2б го, 25 г углекислого натрия, 1 г эмульгатора

ОП-10, воду до 1 л, при 50 — 60 С в течение

15 мин с последующей промывкой горячей и холодной водой. Фольгированные диэлектрики дополнительно декапируют в 10%-ной соляной 30 кислоте. Далее образцы сенсибилизуют в растворе, содержащем 10 — 20 г двухлористого олова и 40 мл соляной кислоты (плотность

1,19) в 1 л спирта этилового (ректификата) при комнатной температуре в течение 35

7 — 10 мин, после чего промывают теплым (40 — 50 С) 0,5%-ным раствором соды, сушат. подогретым до 60 С воздухом в термошкафу и активируют. Для нефольгированных диэлектриков активацию осуществляют в растворе, 40 содержащем 0,5 — 2 г/л двухлористого палладия при рН 3 — 4 (устанавливают соляной кислотой) в течение 7 — 8 мин с последующей промывкой холодной водой. Для фольгированных диэлектриков активацию осуществляют в рас- 4 творе, содержащем 2 г/л хлористого палладия, 350 мл/л 25%-ного раствора гидроокиси аммония и 12 г/л трилона Б, в течение 7—

8 мин с последующей обработкой в 5%-ном растворе гидразин-гидрата и промывкой в холодной воде. Образцы погружают в раствор, содержащий 60 г сернокислой меди, 150 г виннокислого калия-натрия, 100 г гидроокиси натрия, 20 г углекислого натрия, 12,5 г триэтаноламина, 12,5 г яблочной кислоты, 12,5 r сахарозы, 1,25 мл муравьиной кислоты (70%-ной), 0,2 мл смачивателя «Прогресс», 0,45 г роданида аммония, 50 мл формальдегида (37-ного) и воду до 1 л.

Раствор готовят следующим образом. ®

В отдельных емкостях приготавливают 30% раствор сернокислой меди, 50 %растворы виннокислого калия-натрия и гидроокиси натрия, 20% раствор углекислого натрия, однонорсостоящую из 400 мл 25% раствора триэтаноламина и 400 мл смеси (100 г яблочной кислоты, 100 r сахарозы, 10 мл муравьиной кислоты, 1,6 мл смачивателя «Прогресс», вода— остальное).

Для приготовления 1 л раствора и 200 мл раствора сернокислой меди последовательно приливают 300 мл раствора виннокислого калия-натрия, 200 мл раствора гидроокиси натрия, 100 мл раствора углекислого натрия, 100 мл смеси и 46 мл воды. Формальдегид вводят в раствор за 5 — 7 мин до загрузки образцов. Через 3 — 5 мин после начала процесса осаждения в раствор вводят 4 мл роданида аммония. Процесс ведут при температуре 25 С, плотности загрузки 2 дм /л и покачивании образцов. Получены мелкозернистые, бледнорозовые, полублестящие, плотные медные покрытия. Скорость осаждения составила

5 — 7мкм/ч на поверхности образцов и 3—

5 мкм/ч — в отверстиях плат, неравномерность покрытий на поверхности и в отверстиях плат (при толщине на поверхности 20 мкм)—

5 — 8%, адгезия к стекловолокну при толщине покрытия 20 мкм — 70 — 76 кгс/см . Стабильность раствора 4 — 5 часов.

Пример 2. Предварительно подготовленные как в примере 1 образцы из многослойных печатных плат погружают в раствор, содержащий 60 r сернокислой меди,,150 г виннокислого калия-натрия, 100 г гидроокиси натрия, 30 r углекислого натрия, 96 мл смеси (400 мл

25%-ного триэтаноламина, 150 r виноградной кислоты, 150 г сахарозы, 15 мл муравьиной кислоты, 1,5 смачивателя ОП-7, 83,5 мл воды), 0,45 г роданида аммония, 50 мл формальдегида (37%-ного), воду — до 1 л. Раствор готовят по методике, приведенной в примере 1.

Для предупреждения полимеризации формальдегида в 40%-ный раствор его вводят 10—

15%-ный метанол, Процесс ведут при температуре 25 С, плотности загрузки 2 дм /л и покачивании образцов. За 30 — 40 мин получают мелко кристаллическое бледнорозовое, полублестящее покрытие с толщиной медного слоя

2 — 4 мкм. Скорость осаждения в отверстиях плат 2 — 5 мкм/час. Неравномерность покрытий 5 — 10 при толщине 5 — 10 мкм. Прочность сцепления покрытия со стекловолокном

70 — 76 кгс/см .

После 4-х часов работы раствора его следует обработать концентрированной азотной или уксусной кислотой до рН 4 — 5 в присутствии 2 г/л нитрита натрия для растворения медного шлама и откорректировать по меди, р Н и фор м ал ьдегиду.

Формула изобретения

1. Раствор для химического меднения диэлектриков и металлов, содержащий сернокислую медь, виннокислый калий-натрий, гидроокись натрия, углекислый натрий, формальдегид, роданид, триэтаноламин, муравьиную

566890

150 †1

80 — 100

20 — 30

Составитель Н. Ухлинова

Техред М. Семенов

Редактор Д, Павлова

Корректор Е. Хмелева

Заказ 880 8 Изд. № 649 Тираж 1 154 1! однпспос

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 кислоту, смачиватель и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения скорости осаждения меди, равномерности покрытия, прочности его сцепления с основой и стабильности раствора, он дополнительно содержит сахарозу и оксикислоту при следующем соотношении компонентов, r:

Сернокислая медь 60 — 80

Виннокислый калийнатрий

Гидроокись натрия

Углекислый натрий

Формальдегид (37% -ный), мл 40 — 60

Роданид аммония 0,15 — 0,65

Триэтаноламин 4 — 20

Муравьиная кислота (70%-ная), мл 0,4 — 1,8

Смачиватель «Прогресс» илн ОП-7, мл 0,1 — 0,2

Сахароза 4 — 30

Оксикислота 4 — 30

5 Вода, л до 1

2. Раствор по п. 1, отл ич а ю щи и с я тем, что в качестве оксикислоты он содержит яблочную кислоту.

3. Раствор по п. 1, отлич а ющи и ся тем, 10 что в качестве оксикислоты он содержит виноградную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Розовский Г. И., Вашкялис А. И. Химиче15 ское меднение. Вильнюс, 1966, с. 30 — 33.

2. IlIaëêàóñêàñ М., Вашкялпс A. Химическая металлпзация пластмасс. Л-д, «Химия», 1972, с. 74 — 94.