Способ обработки углеграфитовых изделий,например,электродов

Способ обработки углеграфитовых изделий,например,электродов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (! ) 56689I

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.10.73 (21) 1965329/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Оп блпковано 30.07,77. Бюллетень № 28 (51) М. Кл е С 25В 11/14

С 01В 31/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.666.2 (088.8) Дата опубликования описания 29,08.77 (72) Авторы изобретения

Н. H. Болотов, П. П. Игнатьев, С. H. Капусткин, Е. П. Ковалев, А. М. Копков, А. Ф. Науменко, В. А. Семенов и H. И. Чащихин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ УГЛЕГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ, НАПРИМЕР ЭЛЕКТРОДОВ

Изобретение относится к технологии изготовления углеграфитовых изделий, например электродов, и может оыть использовано в металлургии для защиты электродов от окисления при работе в условиях высоких температур, Известен способ обработки углеграфитовых изделий 10 — 17%-ным водным раствором однозамещенного фосфорнокислого магния в смеси с бурой и борной кислотой с последующей сушкой при 60 — 180 С с целью повышения стойкости к окислению (1), Однако в известном способе на изделии образуется пленка, которая при высоких температурах в окислительной среде отслаивается от изделия из-за различий в коэффициентах термического расширения.

Известен также способ обработки углеграфитовых изделий, включающий пропитку изделий 20% -ным водным раствором однозамещенного фосфорнокислого калия или натрия с последующей сушкой (2).

Однако этот способ не обсспечивает достаточно высокой стойкости в окислительных средах при 1000 С и выше.

Наиболее близким к предлагаемому является способ обработки углеграфитовых изделий, например электродов, вкл1очающий пропитку изделий (предварительно подвергнутых дегазации) в вакууме водным раствором, содержащим 10,0 — 26,0% фосфорной кислоты, 0,1 — 6% такого соединения, как соли, окислы или гидроокислы элементов ПА и ПВ групп (кальция, кадмия, цинка); 2,0 — 16,9% декагидрата тетрабората натрия, борной кислоты или их смеси и 57 — 76% воды. Раствор может содержать до 3% азотной кислоты, нитрата натрия, карбоната натрия или их смеси, а пропитку можно проводить при повышенных

10 температурах и давлении, покрывая изделия раствором или погружая изделия в него (3).

Однако этот способ требует громоздкого оборудования для проведения вакуумной дегазации и вакуумной обработки углеграфитовых изделий пропитывающим раствором, а образующаяся в результате термической обработки на защищаемой поверхности пленка глазури из-за различных термических коэф20 фициснтов линейного расширения с углем илп графито vI является недолговечной н при тсрмокачках на воздухе при высоких температурах отслаивается послс 7 — 8 нагреваний и охлаждений, а далее окисление защищаемых изделий идет как обычпогo пспропнтаппого материала. К тому же в состав пропитывающего раствора по данному способу введены борсодержащие компоненты, тогда как во многих металлургических процессах при ис30 пользовании графитовых и угольных изделий

566891

3 недопустимо загрязнение перерабатываемых продуктов бором.

Цель изобретения — повышение стойкости графитовых и угольных изделий к окислению при 1000 С и выше (1000 — 1300 С), а также исключение загрязнения пер ерабатываемых продуктов компонентами пропитывающего состава и упрощение процесса пропитки углеграфитовых изделий пропитывающим раствором.

Это достигается тем, что угольные или графитовые изделия предварительно пропитывают 10 — 15o -ным раствором поверхностно-активного вещества (например, раствором смеси натриевых солей сульфоновых кислот жирного ряда), затем сушат (на воздухе в течение 1,5 — 2 час при нормальных условиях).

После этого изготовленные изделия погружают в солевой состав, состоящий из 40—

60 вес. /О 27 — 33 /р-ного раствора сернокислого магния и 40 — 60 вес. /о 80 — 82 /о-ного раствора однозамещенного кислого фосфорнокислого магния. Пропитку солевым составом ведут в течение 1 — 2 час, а затем угольные или графитовые изделия просушивают при

400 — 450 С в течение 1,5 — 2 час.

Предварительная пропитка углеграфитовых изделий поверхностно-активным веществом позволяет увеличить смачиваемость их пропитывающим солевым составом. Сушка углеграфитовых изделий на воздухе предусматривает уменьшение разбавления пропитывающего солевого состава раствором поверхносноактивного вещества.

Выбор пропитывающего солевого состава из смеси сернокислого магния и однозамещенного кислого фосфорнокислого магния обусловлен следующими факторами.

Однозамещенный кислый фосфорнокислый магний при высоких температурах в процессе эксплуатации электродов образует соединение Mg P 07> которое имеет температуру плавления 1383 С.

Сернокислый магний при 1124 С разлагается в присутствии углерода, при этом образуется MgO, СО и SO4. Температура плавления окиси магния — 2800 С.

Таким образом, при рабочих температурах

1000 †13 С поверхность углеграфитовых изделий и поверхность его пор покрыты стойкой пленкой MgO и Mg>P>07, которая предотвращает окисление при последующих термокачках (нагрев, охлаждение, нагрев и т. д.).

Соотношение раствора сернокислого магния и однозамещенного кислого фосфорнокислого магния в указанных соотношениях выбрано исходя из практических опытов, так как при других соотношениях защитная пленка, образуемая на графитовых изделиях при термокачках, менее устойчива.

Раствор однозамещенного кислого фосфорнокислого магния приготавливают путем добавки к концентрированной кислоте окиси магния из расчета на 1 кг 87 /о-.ной кислоты 176г окиси магния, после чего смешивают получен4 ный раствор с 27 — 33 -ным раствором сернокислого магния.

Пример. Образцы графита с кажущейся плотностью 1,65 г/см и пористостью 20,3 /, в виде колец с внешним диаметром 85 мм, внутренним диаметром 55 мм и высотой 25 — 30 мм пропитывают погружением на 30 мин в

10 /о-ный раствор поверхностно-активного вещества, например раствор смеси натрие10 вых солей сульфоновых кислот жирного ряда (ОП-7). Затем их высушивают на воздухе при нормальных условиях в течение 2 час и пропитывают погружением в солевой состав, состоящий из 1 вес. ч. 82О/о-ного однозаме15 щенного кислого фосфорнокислого магния и

1 вес. ч. 30О/о-ного раствора сернокислого магния, Пропитку образцов ведут в течение 1 час при нормальных условиях, после чего образцы просушивают при 450 С в течение 2 час

20 (нагрев образцов проводят совместно с печью). Для сравнения такие же образцы из одной и той же партии графита пропитывают по известному способу (прототипу), для чего используют состав, содержащий, вес. о/о.

Фосфорная кислота

Окись цинка

Борная кислота

Концентрированная азотная кислота

Вода

10

62

Пропитку данным солевым составом проводят под вакуумом погружением образца в

Ç5 подогретый до 70 С раствор в течение 2 час с последующей двухчасовой сушкой при

250 С. После пропитки по известному и предлагаемому способам образцы подвергают термокачкам на воздухе при следующих режи40 мах испытания.

В разогретый до 1000 — 1100 С муфель загружают одновременно изделия, обработанные по прототипу и предлагаемому способу, и выдерживают при 1000 — 1100 С в течение

45 15 — 20 мин, затем выгружают и охлаждают на воздухе до 400 †4 С. После этого циклы обработки повторяют (10 — 20 раз).

Результаты испытаний на стойкость к окислению изделий, обработанных по предлагае50 мому и известному (прототипу) способам, представлены в таблице.

По предлагаемому способу стойкость к окислению при 1000 — 1100 С по угару графита при термокачках на воздухе в 1,5 раза ниже, чем по известному способу.

После пропитки и сушки образцов по известному способу материал имел следующие характеристики: плотность кажущаяся

1,69 г/см, плотность истинная 2,11 г/см, пористость 19,9О/о, а по предлагаемому способу: плотность кажущаяся 1,70 г/см, плотность истинная 2,10 г/см, пористость 19,04 /о.

Предлагаемый способ может быть использован для подготовки электродов дуговых пеб5 чей, для различных углеграфитовых изделий;

566891

Вес образца после

10-ти термокачек, г ца после питки, г пропитки и сушки, r

Вес образца после

20-ти термокачек, r оо угаСпособ о, угара ра

Известнгяй

Предлагаемый

146

158

142

153

137

151

3,53

1,31

128

143

9,85

6,55

Составитель Т. Ильинская

Редактор М. Дмитриева Техред М. Семенов Корректор Л. Орлова

Заказ 2225/14 Изд. Мо 644 Тира>к 671 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 тиглей, литейной оснастки, сопротивлений, огнеупорных блоков, — работающих в указанном диапазо |с темгератур, для плавки и термообработкн металлов и сплавов.

Формула изобретения

1. Способ обработки углеграфитовых изделий, например электродов, включающий пропитку изделий водным раствором неорганических солей с последующей сушкой, о тл и ч аю шийся тем, что, с целью повышения стойкости к окислению при 1000 С и выше, изделия предварительно пропитывают раствором поверхостно-активного вещества, сушат и в качестве раствора неорганических солей используют смесь 27 — 33 /о-ного раствора сернокислого магния и 80 — 82% -ного раствора однозамещенного кислого фосфор но кислого магния в количестве 40 — 60 вес. % каждого.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве раствора поверхностно-активного вещества используют 10 — 15 /о-ный рас5 твор смеси натриевых солей сульфоновых кислот жирного ряда.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что последующую сушку изделий ведут при

400 — 450 С в течение 1,5 — 2 час.

10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лвторское свидетельство СССР № 175156, кл. II 05В 7/06, 23.11.64.

2. Лвторское свидетельство СССР № 223796, 15 кл. С 01В 31/04, 02.10.67.

3. Патент Великобритании № 1315012, кл. С 01В 31/00, 26.04.73.