Способ количественного определения амидопирина

Способ количественного определения амидопирина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

" л "

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

III1 56 7123

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.03.76 (21) 2336671/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл. б 01N 21/24

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28 (53) УДК 543.42.062 (088.8) по делам изобретений

И OTlfPbfTIIH

Дата опубликования описания 1б.01.78 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

С. И. Обтемперанская, Т. Н. Сперанская и Л. Н, Бухтенко

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АМИДОПИРИНА хс н . ч, oas

39 о

ГосУдаРственный KoMIITBT (23) Приоритет

Совета Министров СССР

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способу количественного определения амидопирина в смеси с кофеином и фенацетином, Известен способ количественного определения амидопирина путем титрования его хлорной кислотой в неводном растворителе в присутствии индикатора — кристаллического фиолетового (I).

Недостатком такого способа является то, что анализу амидопирина мешают легко окисляющиеся и основные вещества, например кофеин и фенацетин. Поэтому для проведения анализа амидопирин нужно предварительно выделить, что усложняет прсведсние анализа.

Извсстсн колориметричеcêèé метод анализа амидопирина с использованием в качестве рсагента хлорамина (2). Определение проводят следующим образом: навеску анализируемого вещества, содержащую от 0,05 до 0,2 г амидопирина или его соли растворяют в мерной колбе, добавляют раствор хлорамина. Одновременно совершенно аналогично приготавливают стандартный раствор из химически чистого амидопирина. После стояния в течение 2 ч растворы сравнивают. Однако известный метод имеет невысокую чувствительность (10- мо Ib), точность (до 3%) и длительное время проведения анализа (более 2 ч).

Известен способ количественного определеамидопирина путем обработки пробы вещества красителем бромкрезоловым зеленым в кислой среде с последующей экстракцией окрашенного соединения органическим растворителем, например хлороформом, и колориметрированием окрашенного соединения (3).

Недостатком известного способа является недостаточно высокая чувствительность (1 10 †моль) и селективность, так как вме10 сте с амидопирином определяются метилкофеин, кофеин и фенацетин.

Цель изобретения — повышение чувствительности и сслективности способа.

Для этого по предлагаемому способу про15 бу вещества обрабатывают красителем — антраценовым синим ЖК в кислой среде, экстрагируют полученное окрашенное соединение органическим растворителем с последующим его фотоколориметрированием.

20 Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве красителя используют антраценовый синий %К.

Химическая формула антраценового синего

WR

567123

Оптическая плотность экстракта в разных органических растворителях (при прочих равных условиях) Экстрагент

Q) о д оа ооа о, ж

Ж Д (О -+ о

ы ж

О С> о х

>хо

И

О о о о ц> » РХ ( хЯ

° О о о ф

Ф ) с са

Ж

Ы о м ( о

0,495

0,310

0,040

Вещество

Хлороформ

Дихлорэтан

Четыреххлорпстый

yглерод

Гексан

0,014

0,015

1,20

1,20

4,00

1,20

1,20

8,00

1,19

1,16

0,017

0,016

Ам идопи ри н

Амидопирин

Метилкофеин

Амидопирин

Кофеин

Фенацетин

0,030

1,21

0,014

0,011

Составитель С. Хованская

Техред М. Семенов

Корректор Е. Хмелева

Редактор А. Соловьева

Г1одписное

Заказ 122/3 Изд. 1Чв 606 Тираж 1109

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предлагаемый способ определения амидопирина заключается в том, что водный раствор последнего обрабатывают антраценовым синим WR .в кислой среде в присутствии бт1ферного раствора. В качестве буферного раствора можно использовать смесь 0,1 н. НС1 и

0,2 н. Na HPO4 или смесь 0,1 М лимонной кислоты и 0,2 н. Na2HPO4. Затем к полученной смеси добавляют органический растворитель, например хлороформ, и смесь перемешивают. После разделения слоев хлороформенный экстракт отделяют и измеряют его оптическую плотность на ФЭК-М. Содержание амидопирина находят по графику. Способ отличается быстротой, точностью (относительное стандартное отклонение не превышает

1,5 ), высокой чувствительностью (5 . 10 — моль) .

Пример. Навеску амидопирина или смеси веществ, содержащую 0,025 мг (1,2 ° . 10 — моль), взвешенную с точностью

+-0,002 мг, растворяют в воде, Смешивают с

5 мл 0,001 М водного раствора антраценового синего WR и буферным раствором (рН 2,2) в делительной воронке. После добавления 5 мл хлороформа воронку тщательно встряхивают в течение 10 мин и отделяют слой хлороформа. Оптическую плотность измеряют на

ФЭК-М в кювете 1 см с желтым светофильтром, Раствор сравнения — вода. Содержание амидопирина находят по калибровочному графику, Калибровочный график строят по чистому веществу. При этом найдено, что содержание амидопирина в пробе (для 6 параллельных определений 1,19. 10 — моль (0,025 мг). Аналогично проводят определение амидопирина из смеси с кофеином и фенацетином.

В таблице приведены результаты определения амидопирина и его смесей. Результаты обрабатывают методом математической статистики.

Таким образом, предлагаемый способ дает возможность повысить чувствительность процесса и его из|бирательность, а также упростить процесс проведения анализа.

Оптические плотности экстракта при использовании в качестве экстрагента различных органических растворителей при веден1 ниже, 15

Формула изобретения

Способ количественного определения амидопирина путем обработки водного раствора амидопирина красителем в кислой среде с последующей экстракцией полученного при

35 этом окрашенного соединения органическим растворителем и фотоколориметрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его селективности, в качестве красителя ис40 пользуют антраценовый синий WR.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Эшворт М.-P. Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений, М., 45 «Химия» 1968, с. 352.

2. Афанасьев Б. Н,, Кружевнико ва А. И.

Колориметрический метод определения некоторых ароматических аминов и их производных,— «Журнал аналитической химии», 1957, 50 № 12, с. 143.

3. Коренман И. М,, Фотометрический анализ, М., «Химия», 1970, с. 219 — 226.