Способ количественного определения содержания цветных металлов в многокомпонентных растворах

Способ количественного определения содержания цветных металлов в многокомпонентных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

пц 567124

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетокик

Содиалистическик

Ресиублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.09.75 (21) 2172750/02 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 24.08.77 (51) М. Кл. - G 01N 27/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий (53) УДК 66 012 1 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

М. М. Табачников и Л. П. Ким

Среднеазиатский научно-исследовательский и проектный инт:тм Tóõ. цветной металлургии Д

1 !

Г - ., (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ

В МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к способам количественного определения содержания цветных металлов, например меди, в многокомпонентных растворах, например в сульфатно-цинковых. Изобретение может быть использовано в системах автоматического регулирования, в аналитической химии, при изучении электрохимических процессов.

Известен способ количественного определения содержания цветных металлов в многокомпонентных растворах, включающий катодное осаждение определяемого металла в течение определенного заранее промежутка времени и последующее его анодное растворение с фиксированием времени растворения, пропорционального концентрации определяемого металла (1).

Однако этот способ недостаточно точен, поскольку результаты определения искажаются вследствие влияния одних элементов на другие, а также вследствие влияния побочных процессов (газовыделение и т. п.), Кроме того, присутствие примесей значительно удлиняет время определения.

Цель изобретения — повышение точности и ъкспрессности определения.

Это достигается тем, что осаждение ведут предельными токами диффузии гальванической пары, рабочий угольный электрод — металлический электрод, который является электроотрицательным по отношению к определяемому металлу и электроположительным — к примесям, а время осаждения определяют по

5 времени возникновения скачка диффузионного тока при определении максимальной концентрации определяемого металла, а также тем, что при осаждении измеряют предельный ток диффузии, который пропорционален кон10 центрации определяемого металла.

Способ осуществляется следующим образом.

В исследуемый электролит опускают гальваническую пару: графитовый рабочий электрод †металлическ электрод, который яв1; ляется более электроотрицательным, чем определяемый металл, но более электроположительным, чем примеси.

За счет электродвижущей силы гальванической пары, замкнутой через гальванометр, в цепи возникает предельный диффузионный ток, который фиксируется гальванометром и на катоде (рабочем электроде) начинает осаждаться определяемый металл. Оса>кдение ведут в течение определенного промежутка времени. Это время определяется временем возникновения скачка диффузионного тока, вызванного резким увеличением поверхности катода при образовании рыхлых осадков, при определении максимальной концентрации опЗд ределяемого металла, 567124

Формула изобртения

Абсолютная ошибка, мг/л

Относительная ошибка, Найдено Сп, мг/и

199

0,5

197,5

202

2,5

1,25

1,0

Составитель А. Лютиков

Техред М. Семенов

Редактор Д, Павлова

Корректор Л. Брахнииа

Заказ 18(т/18 Изд. № 639 Тираж 1109 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Затем начинают анодно растворять осадок на рабочем электроде, а по времени растворения из калибровочного графика определяют концентрацию металла в растворе.

Если был построен калибровочный график время возникновения скачка диффузионного тока — концентрация металла, то, поскольку при осаждении измеряют диффузионный ток, время возникновения скачка диффузионного гока также дает информацию о концентрации определяемого металла.

Пример. Определяют концентрацию меди в сульфатно-цинковых растворах при концентрациях 120 г/л цинка в присутствии кадмия.

Рабочим электродом служит торец стержня из стеклоуглерода, нерабочая часть стержня покрыта эпоксидной смолой. Диаметр электрода 10 мм, скорость вращения

1300 обм/мин.

Анодом служит стержень из химически чистого кадмия.

Диапазон концентрации меди составляет

100 — -500 мг/л. Время осаждения составляет

30 сек, ток растворения 1,0 ма. Время всего анализа 90 сек.

В таблице приведены результаты определений концентрации меди, когда в электролит было ее введено 200 мг/л.

1. Способ количественного определения со10 держания цветных металлов в многокомпонентных растворах, включающий катодное осаждение определяемого металла в течение определенного заранее промежутка времени и последующее его анодное растворение с фик15 сированием времени растворения, пропорционального концентрации определяемого металла, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и экспрессности определения, осаждение ведут предельными токами

20 диффузии гальванической пары, рабочий угольный электрод — металлический электрод, который является электроотрицательным по отношению к определяемому металлу и элсктроположительным — к примесям, а вре25 мя осаждения определяют по времени возникновения скачка диффузионного тока при определснии максимальной концентрации определяемого металла.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 30 что при осаждении измеряют предельный ток диффузии, пропорциональный концентрации определяемого металла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 136589, кл. С 01М 27/26, 1961.