Способ определения содержания гексафторсиликат-иона в его солях

Способ определения содержания гексафторсиликат-иона в его солях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Gll ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и) 567667 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлеио18.03.74 (21) 2005874/26 (51) M. Кл.т

С 01 В ЭЭ/10

6 01 Й 31/16 с присоединением заявки №" (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.08.77,Бюллетень № 2 (46) Дата опубликования описания30.09,77

ГосударственныМ комитет

Сонета Мннистроа СССР ао делам иеаоретений и открытий (S3) УДК 546.284 1 61-32: 543 24 (088.8) (72) Авторы изобретения

B. Н. Ппахотник, В. Б.:Тульчинский и B. В. Варех

Днепропетровский институт инженеров железнодорожного транспорта им. М. И. Калинина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ГЕКСАФТОРСИЛИКАТ-ИОНА В ЕГО СОЛЯХ

Изобретение относится к области анали= тической химии и может быть использовано для определения содержания гексафторсиликат-иона в аммонийных солях.

Гексафторсиликат аммония широко. испаль- 5 эуют для синтеза и переработки полимеров, при антикорроэионной обработке металлов, для укрепления грунта, защиты древесины и Tåд

Известны способы опреде пения содержания g гексафторсиликат-иона в его солях. Спо="îáû, основанные на определении содержания аммоний-иона дают искаженное представление о составе образца из-эа возможных примесей других аммокийных солей, напри- тб мер ИН47, и 4<Н7

Этот же недостаток имеет способ, включающий разложение иона аммония в техническом гексафторсиликате аммония введением формалина и последующим титрованием щелочью в присутствии фенолфталеина. При этом определяют суммарное содержание

Ц Д и . ) (Р, HOHOB (1) аиболее близким к предложенному является способ определения содержания в 25

2 продукте гексафторсиликат-иона на основании анализа содержания фторсиликатов щелочных металлов. При этом осуществляют разложение иона введением 4н. раствора хлористого кальция, затем раствор нагревают и титруют щелочью до рН= 5,3. Способ не позволяет анализировать содержания гексафторсиликат аммония (2 1

Целью изобретения является анализ содержания гексафторсиликат аммония, включающий разложение иона введением раствора хлористого кальция, нагревание и титрование щелочью.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что,вводят 0,2-0,6 М. раствор хлористого кальция, а титрование ведут до рН 4-5 с повторным нагреванием раствора в конце титрования.

Предложенная концентрация соли кальция в анализируемом растворе приводит к практически полному гидролизу гексафторсилнкат-иона и одновременно позволяет снизить рН эквивалентной точки до значений, при которых исключено связывание ионов аммония щелочью. Одновременно ис567667

Составитель Ю. Куценко

Редактор Т. Орловская Техред О. ЛуговаяКорректор С. Юдченко

Заказ 2678/14 Тираж 658 Подписное, ЯНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фклнал ППП "Патент „г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ключаются помеха со стороны накапливающейся кремневой кислоты, так как в соэданних условиях она не затрагивается щелочью.

П р и и е р. 0,15 г препарата вэвешя- 5 вают в тефлоновом бюксе с точностью до 0„0001 г н переводят в кварцевую яли ,пнроксевую колбу емкостью 100 мл. Пря» бавляют 26 мл 0,46 M. СаС1, 1 каплю Я MHpHKaTopa (бром-креэоп зеленый я метнло- !о вый оранжевый) я титруют щелочью до

1 изменении цвета раствора от розового к зеленому. Затем содержимое колбы нагревают в течение 5 мин почтя до кипения, охлаждают до комнатной температуры, вводят 2 капли индикатора и заканчивают процесс тнтрования.

Содеркание основного вещества рассчиформуле:.

С, % 4,4538 ° "

20 где g - нормальность щелочи; у — расход щелочи на титрованне образца масси Р, мп;

Р - навеска препарата, г.

В случае если в аналяэируемом образце есть заметные количества свободной кислоты. % проводят определение последней следующим образом.

Около 1 г гексафторсиликата аммония

Ф взвешивают в тефлоновом бюксе точностью до 0,01 г н выливают 25 мл ледяной воды в схлаждаемую во льду .тефлоновую чашку.

После полного растворения навески вводят

14 r KCl, тщательно перемешивают н при5 бавляют 5 капель индикатора (равные объемы 0,1%-ных водных растворов бром-креэол пурпурного и бром-тимол синего). Тнтруют раствором ЯаОН концентрация И до первого изменения цвета индикатора, сохраняющегося в течение 0,5 мнн. Израсходованный объем щелочи делят на навеску и

i получают V . В этом случбе расчетная формула принимает внд: (Ч+ 0,02

С, % 4,4538 ° (p -Ч

Среднее из 15 определений, выполненных на прецизионном образце гексафторснляката аммония, дало 99,89 + 0,14 % основного вещества.

Ю

Формула изобретения

1. Способ определения содержания гексафторсилнкачнона в его солях, вкпючаккций разно жение иона введением раствора хлористого кальция, нагреванне н тнтрованне щелочью, отличающийся тем, что, с целью анализа гексафторсиликата аммония, вводят 0,2-0,6 М. раствор хлористого кальция.

2.Способпоп. l,îòëè÷àþщ н и с я тем, что тнтрование ведут до рН 4-5 с повторным нагреванием раствора в конце тнтрованяя.

Источники информации, принятые во внн- мание прн экспертизе:

l. Винник М. N. Новые методы анализа и исследований в основной химии. X., НИУИФ, 1962, стр. 78.

2. Кольтгоф И. М., Стенгер B. А. Объемней анализ. Госхнмиэдат, М., 1952,стр. 155.