Способ получения кремнефторидов натрия или калия

Способ получения кремнефторидов натрия или калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Яое ..ои .; ", йатснтно . -;.". ;:: ы ал библио- ек„ .,". -.с, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 568593

СОЮЗ СОЫэтских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.07.75 (21) 21)53146/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 1,5.08.77. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 15.09.77 (51) М. Кл. С 01 В 33/10

Гкурарстаеаеи кеи(ет

С(еета Министрее СС6Р ао делам изеб етееий и Отк)Ф7нй (53) УДК 661.488(088.8) (72) Авторы изобретения

В. С. Сахаров, Ю. А. Теплов, В. М. Бобрик, О. С. Собин, А, Л. Олифсон и 1О. H. Макаров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДОВ НАТРИЯ

ИЛИ КАЛИЯ

Изобретение относится к способу получения кремнефтористых солей из экстракционной фосфорной кислоты.

Известен способ получения кремнефтористых солей щелочных металлов при очистке экстракционной фосфорной кислоты путем осаждения их солями щелочных металлов.

При этом выход фтора в готовый продукт OTносительно нсвысок.

Известен также способ получения кремнефторидов натрия или калия из экстракционной фосфорной кислоты путем осаждения солями натрия и калия соответственно. В результате содержание основного вещества кремн натрия и кремнефторида калия (в пересчете на абсолютно сухое) соответственно равно 86,2 и 92,1 0. Известным способом невозможно получить высококачественный продукт.

Целью изобретения является повышение степени чистоты продукта.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения кремнефторида натрия или кремнефторида калия, заключающимся в том, что сначала экстракционную фосфорную кислоту обрабатывают солью натрия или калия в количестве 8 — 12 от стехиометрии, отделяют образовавшийся осадок, а затем вводят остальное количество соли натрия или калия.

Согласно изобретению получают кремнефторид натрия, содержащий 96,1 — 96,3% основного вещества, и кремнефторид калия, содержащий 97,6 — 98,3% основного вещества.

5 Пример 1. В восемь стаканов вводят параллельно по 1 л экстракционной фосфорной кислоты, полученной после разложения апатита серной кислотой и отделения твердой фазы фильтрованием, содержащей 19,1 г/л

10 фтора, 2,3 г/л твердых примесей (95 /О гипса, 3 /О кремнефторидов натрия, остальное— фосфаты кальция и железа), и 20 /О-ный раствор углекислого натрия в количестве, равном соответственно 5, 7, 8, 10, 12, 13, 15, 20 от

15 стехиометрии к исходному содержанию фтора. Осаждение ведут при 50" в течение

45 мин.

Во всех опытах по окончании осаждения пульпу направляют на первое сгущение в

20 течение 4 ч, сгущенный продукт отфильтровывают, твердый остаток отмывают водой, взятой в количестве, необходимом для отмывки от маточного раствора, высушивают при 60 С, взвешивают и анализируют на содержание

25 СаО, SO4 —, Na>SiF<. Промывные воды объединяют с декантатами и из последних выделяют кремнефторид натрия тем же 200/О-ным раствором соды, взятым в количестве, равном соответственно 145, 143, 142, 140, 138, 30 137, 135, 130 /е от стехиометрпи к исходному

I568/593

Формула изобретения

Составитель А. Кудинова

Техред М. Семенов

Корректорьг О. Тюрина и Л. Денискина

Редактор Е. Хорина

Заказ 1994/3 Изд. № 743 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

"цпография, пр. Сапунова, 2

3 содержанию фтора в экстракционной фосфорной кислоте, температура процесса 50 С, время 30 мин. Образовавшуюся пульпу направляют на второе сгущение в течение 3 ч.

Во всех опытах по окончании осаждения пульпу сгущают, промывают, сушат и анализируют.

Анализ готового продукта — кремнефторида натрия показал, что при предварительном введении соли натрия менее 8% ухудшается качество кремнефторида натрия до содержания в нем 89,1 /о Na SiF6. При расходе осадителя более 12% также ухудшается качество кремнефторида натрия до содержания в нем

94,3 /о Na SiF/;, кроме того, в этом случае возрастают потери кремнефторида натрия с гипсом и увеличивается расход осадителя.

Пример 2. В четыре стакана вводят параллельно по 1 л экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 20,5 г/л фтора, 1,8 г/л твердых примесей (97% гипса, 2 /о кремнефторидов натрия и калия, 1 % фосфатов кальция и железа), и 20%-ный раствор углекислого калия в количестве, равном соответственно 5, 8, 12, 15% от стехиометрии к исходному содержанию фтора. Осаждение ведут при 50 С в течение 45 мин.

Во всех опытах по окончании осаждения пульпу сгущают, промывают, сушат и анализируют. В результате исследований было показано, что при расходе осадителя более 12 /о ухудшается качество кремнефторида калия до содержания в нем до 95,4 /о KgSiF/;, а при расходе осадителя менее 8% также ухудшается качество кремнефторида калия до содержания в нем 84,0 /о KgSiF/;.

Способ получения кремнефторидов натрия или калия из растворов экстракционной фосфорной кислоты, включающий отделение примесей от кислоты и обработку кислоты солями натрия или калия, отл и ч а ю щи и ся тем, 20 что, с целью повышения степени чистоты продукта, сначала кислоту обрабатывают солью натрия или калия в количестве 8 — 120 от стехиометрии, отделяют образовавшийся осадок, а затем вводят остальное количество со25 ли натрия или калия.