Способ получения натриевой соли 4сульфокислоты 2-амино-1- метилоктадециланилина

Способ получения натриевой соли 4сульфокислоты 2-амино-1- метилоктадециланилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ н>568635

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05.08.75 (21) 2! 60672/05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Пр иоритет— (43) Опубликовано 15.08.77. Бюллетень ¹ 30 (45) Дата опубликования описания 30.09.77 (51) М.Кл.- зС 07 С 87/48

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.551.4 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, К. Б. Батманов, К. А. Жубанов, А. И. Тельнов, И. А. Балакирев, С. И. Ходакова, С. И. Сороченко, Т. М. Молочная, П. С. Тимофеев, Н. А. Анохина, P. В. Обложенко, В. М. Сафронов и С. К. Слепов

Институт органического катализа и электрохимии

АН Казахской ССР и Долгопрудненский химический завод тонкого органического синтеза (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАГРИЕВОЙ СОЛИ

4-СУЛ ЬФОКИСЛОТЪ| 2-АМИ HO-1METHË0ÊTAÄÅÖÈËAÍ ИЛ И НА

Изобретение относится к области каталитического восстановления нитросоединений, конкретно к способу получения натриевой соли 4-сульфокислоты-2-амино-1-метилоктадециланилина-амино-голубого-2, который пр.tменяется в производстве компонентов цветных кинофотоматериалов — голубая-2, желта я-8. .Известен способ получения аминоголубого-2 восстановлением в растворителе, например, метаноле натриевой соли 4-сульфокислоты 2-ннтро-1-метилоктадециланилина — нитроголубого-2,ча скелетно-никель-алюминиевом (Никель Ренея) катализаторе с содержанием сплава никель: алюминий в соотношении 50: 50 при температуре 85 — 90 С и давлении 27 — 30 ать

Длительность процесса соста,зляет 4—

24 ч.

Недостатком -известного способа является периодичность и продолжительность процесса восстановления нитроголубого-2, вследствие падения активности и стабильности катализатора, а также быстрая утомляемость катализатора.

Целью изобретения является повышение производительности и уменьшение длительности процесса восстановления. Цель достигается использованием в качестве скелетноникель-алюминиевого катализатора катализатора состава, вес. %: Сг 2 — 3; Ti 2 — 3; Fe 2—

5; Zn 0,1 — 1; Ni 39 — 43,9; Al 50, и проведением нагревания до 60 — 80 С при давлении

5 ат.и.

Предлагаемый способ получения аминоголубого-2 состоит в непрерывном восстановлении в растворителе, .например, метаноле, нитроголубого-2 на катализаторе состава, вес. %:

Cr 2 — 3; Ti 2 — 3; Fe 2 — 5; Zn 0,1 — 1; Ni 39—

10 43,9; Al 50 при температуре 60 — 80 С и давлении 5 ат.и с последующим выделением целевого продукта.

Длительность процесса составляет 1 — 4 ч.

Таким образом, предложенный способ позволяет сократить процесс в 4 — 6 раз.

При высоком качестве конечного продукта выход целевого продукта повышается на 3%.

Достоинством предлагаемого способа является непрерывность процесса. Предлагаемый способ восстановления нитроголубого-2 дает возможность ликвидировать на заводе специальное .катализаторное производство и стадию фильтрации готового продукта, так как содержание никеля в нем менее 10 .иг, кг продукта.

П р н м е р 1. Восстановление ннтроголубого-2 в установке колонного типа на стационарном катализаторе.

В реактор, выполненный из нержавеющей

568635

Объегнная скорос ь подачи нитроратура, голубого-2, ч — 1

Потенциал катализатора, мВ

Давление в реакторе, кг> см"Выход продукта, %

Способ

Примечание

Известный

Предлагаемый

90

Вытек бесцветный

> — >>—

98

98

728

752

»вЂ” — >>—

2 3

4 5

40,9

42,9

43,9

399

39,99

39,0

34,9

39,9

Fe

Zrl

0,1

0,1

0,1

0.1

1,0

0,01

0,1

0,1

А! 50

50

50

50

50 стали, высотой 250 мм и диаметром 20 мм, загружают 64,8 г (30 мл) катализатора состава Ni, Cr, Ti, Fe, Zn, А1 с соответствующим отношением компонентов 39: 2: 3: 5: 1: 50, выщелоченный при 30 С 20%-ным раствором едкого патра на 10",0 от веса алюминия. Нит,роголубой-2 растворяют в метаноле и подают в реактор посредством дозирующего насоса

Данные, приведенные в таблице, показывают, что предлагаемый процесс можно .вести при температуре 60 — 80 С и давлении водорода 5 кг/см, т. е. в более мягких условиях, чем в известном способе. Осмоления .продукта, неизбежного при высоких температурах, в данных условиях не наблюдается. Анализ продукта осуществляют методом потенциометрического титрсвания 0,1 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте, а также качественно, по цвету вытека на фильтровальной бумаге, в ходе процесса. Полноту гидрогенизации нитроголубого-2 осуществляют также по

Пример 1. В графитовый тигель емкостью 1 л загружают 510 г алюминия (10 г алюминия, берут избыток в расчете на угар) и помещают его в шахтную муфельную печь. В расплавленный и нагретый до 1100 — 1200 С алюминий вносят 409 г никеля в виде стружек или проволоки. При взаимодействии алюминия с .никелем температура повышается до 1800—

1900 С,,в этот момент в расплав вносят 20 г хрома, 20 г титана, 50 г железа и тщательно перемешивают кварцевым стерженем. При снижении температуры расплава .до 1500 — 1600 С вносят 1 г цинка (внесен!ие,цинка при более низкой температуре расплава обусловлено его низкой температурой кипения — 907 С), расПроцесс ведут при давлении водорода

5 кг/слР и температуре 60 — 80 С при объемной скорости подачи в пределах 1 — 4 ч

Предлагаемый способ дает возможность вести процесс, непрерывно и сокращает продолжительность процесса восстановления.

В таблице даны показатели процесса восстановления нитроголубого-2. изменению потенциала катализатора. Как вид10 но из таблицы, потенциал катализатора соответствует потенциалу полного насыщения нитрогруппы, т. е. соответствует обратимому значению. Важнейшим достоинством спо" îáà является то, что катализатор проработал непрерывно свыше 600 ч при одном выщелачивании, не потеряв при этом активность и стабильность.

Для изучения активности и стабильности в процессе васстансвления нитроголубого-2 были использованы катализаторы следующих составов, вес. %: плав перемешивают и выливают в металлическую массивную изложницу для быстрого охла>кдения. Охлажденный сплав дробят до гра25 нул линейного размера 2 — 5 мм и загружают в колонный реактор.

100 мл дробленого,сплава весом около

200 г загружают в колонный реактор, между двумя сетками,из никеля или нержавеющей

30 стал>и и снизу, насосом подают в реактор

ll0% "íûé водный раствор едкого натра. Происходит растворение алюминия в щелочи и образование каталитически активной поверхности. Глубину выщелачивания контролируют по объему выделившегося водорода согласно уравнению.

568635

2Ai + 6NaOH 2Na,.AlO, + 3H., ",, Формула изобретения

Составитель И. Германова

Техред М. Семенов 1(орректор В. Гутман

Редактор Т. Девятко

Заказ б7!/!540 Изд. № 571 Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип, Харьк. фил. пред. «Патент»

Выщелоченный катализатор отмывают дистиллированной водой от щелочи до нейтраль ной реакции по фенолфталеину и сушат в токе водорода до полного удаления влаги. На высушенном катализаторе проводят процесс восстановления нитроголубого-2 в виде 5%-ного метанольного раствора.

Способ получения натриевой соли 4-сульфокислоты 2-амино-1-метилоктадециланилина восстановлением натриевой соли 4-сульфокислоты-2-нитро-1-метилоктадециланилина в метаноле на скелетно-,никель-алюминиевом катализаторе при нагревании под давлением и выделением целевого продукта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения производительности и интенсификации процесса, в качестве скелетно-никель-алюминиевого катализатора используют катализатор состава, вес. %: Сг 2 — 3; Ti 2 — 3; Fe 2 — 5; Zn 0,1 — 1;

Ni 39 — 43,9; Аl 50, и нагревание .ведут до

60 — 80 С при давлении 5 атл .

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Регламент Долгопрудненского химического завода тонкого органического синтеза

7 — 62, 1962, с. 4 — 5.