Способ получения дивинилсульфида

Способ получения дивинилсульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

% Зсс союзнАЪ

;;, =тоитно- .=и ичв.-.кем

О П И С А Н Й Й >5 8638

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сава Советских

Яоциалистических

Ресоублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ay— (22) Заявлено 26.10.73 (21) 1966891/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.08.77. Бюллетень ¹ 30 (45) Дата опубликования описания 30.09.77

M.Кл г С 07 С 149(10

Государственный квинтет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.379.1..07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. A. Трофимов, Н, К. Гусарова, С. В. Амосова и М. Г. Воронков

Иркутский институт органической химии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛСУЛЪФИДА

Формула изобретения

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дивинилсульфида, который находит применение в качестве мономера и полупродукта органического синтеза.

Известен способ получения дивинилсульфида путем взаимодействия ацетилена с сероуглеродом |в присутствии щелочи в водноорганической среде при нагревании. Однако использование сероуглерода представляет значительные неудобства, связанные с его взрывоопасностью и токсичностью. Указанный,недостаток устраняется п|ри применении серы в качестве исходного вещества.

С целью упрощения процесса описьгвают способ получения дивинилсульфида на основе ацетилена в водноорганической среде при нагревании в присутствии щелочи, заключающийся в том, что ацетилен подвергают взаимодействию с элементарной серой. Процесс предпочтительно проводят при 80 — 120 С, а в качестве органического компонента среды предпочтительно используют полярные апротонные растворители, например диметилсульфоксид или гексаметилфосфортриамид. Выход целевого продукта составляет 80%.

П р;и м е р 1. 6,4 г серы, 22,4 г КОН, 3,6 мл воды и 100 мл диметилсульфоксида нагревают,в автоклаве при 110 — 120 С в течение 3 ч под давлением ацетилена (начальное давление 12 атж, всего подано 25 л, остаточное давление 5 атм). Реакционную смесь разбавляют водой и экстрагируют эфиром.

Эфирные вытякки многократно промывают водой и сушат по-ашом. Эфир отгоняют, ос. таток фракционируют. Получено 6,9 г (выход 80 p) дпвинилсульфида, смолистый остаток 4,9 г.

Пример 2. 64 г серы, 224 г КОН, 7,2 мл воды и 100 мл гексаметилфосфортриамида нагревают в автоклаве при 110—

120 С в течен .е 3 ч под давлением ацетилена (начальное давление 10 атм, всего подано

20 л, остаточное давление 4 ать). После обычной обработки (см. пример 1) получено

6,5 г (выход 75%) дивинилсульфида, смолистый остаток 1,7 г.

1. Способ получения дивинилсульфида на основе ацетилена в водноорганической среде при нагревании в присутствии щелочи с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ацетилен подвергают взаимодействию с элементарной серой.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, в качестве орга нического компонен568638

Составитель Т. Левашова

Текред М. Семенов

Редактор Л. Новожилова

1(орректор В .Гутман

Заказ 671/1540 Изд. № 671 Тираж 563 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 1(-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип, Харьк. Фил. пред. «Патент» та среды используют гексаметилфосфортриамид пли диметилсульфокеид.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 80 — 120 С.